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北京明尼克分析儀器設備中心

22
  • 2018

    01-29

    色譜柱使用過程中常見問題的解決

    液相色譜柱在使用過程中zui容易碰到的問題就是柱壓升高。如果柱壓是在長時間使用過程中緩慢地增加,通常這屬于正常現象。但柱壓在使用過程中突然升高(系統管路堵塞除外),可能的原因有如下幾點:色譜柱頭內的填料被污染色譜柱內緩沖液中的鹽遇到高濃度的甲醇或其他有機溶劑,形成結晶析出流動相PH值過大或過小使固定相結構破壞或溶解,解決方法如下:當斷定是色譜柱頭中過濾篩板污染時,可將柱頭螺絲卸下,取出過濾篩板,并將其放置在30%左右的稀硝酸內,用超聲波超聲清洗約10分鐘后,再用超純水超聲約10分鐘,重新裝人色譜
  • 2018

    01-26

    液相色譜柱的使用

    色譜柱在使用前,進行柱的性能測試,并將結果保存起來,作為今后評價柱性能變化的參考。在做柱性能測試時要按照色譜柱出廠報告中的條件進行(出廠測試所使用的條件是*條件),只有這樣,測得的結果才有可比性。但要注意:柱性能可能由于所使用的樣品、流動相、柱溫等條件的差異而有所不同。1、樣品的前處理a、使用流動相溶解樣品。b、使用預處理柱除去樣品中的強極性或與柱填料產生不可逆吸附的雜質。c、使用0.45μm的過濾膜過濾除去微粒雜質。2、流動相的配制液相色譜是樣品組分在柱填料與流動相之間質量交換而達到分離的目的
  • 2018

    01-22

    反相色譜柱的選擇

    1.柱子的PH值使用范圍反相柱優點是固定相穩定,應用廣泛,可使用多種溶劑。但硅膠為基質的填料,使用時一定要注意流動相的PH范圍。一般的C18柱PH值范圍都在2-8,流動相的PH值小于2時,會導致鍵合相的水解;當PH值大于7時硅膠易溶解;經常使用緩沖液固定相要降解。一旦發生上述情況,色譜柱人口處會塌陷。同樣填料各種不同牌號的色譜柱不盡相同。如果流動相PH較高或經常使用緩沖液時,建議選擇PH范圍大的柱子,例如戴安公司的Acclaim柱PH2-9或Zorbax的PH2-11.5的柱子。2.填料的端基封
  • 2018

    01-17

    鈍化不銹鋼管的使用會越來越普及

    鈍化不銹鋼管安全可靠、衛生環保、經濟適用,管道的薄壁化以及新型可靠、簡單方便的連接方法的開發成功,使其具有更多其他管材不可替代的優點,工程中的應用會越來越多,使用會越來越普及,前景看好。鈍化不銹鋼管優良性:1、保溫性能良好減少熱能損耗耐熱性佳2、絕緣性優良避免不同金屬接觸產生電腐蝕3、保濕、保冷、防潮、防結露及消除管內液體流動的噪音4、防止建筑物產生壁癌,水泥老化,磁磚凸起5、耐腐蝕、耐酸堿雖說鈍化不銹鋼管有著良好性能,但在施工的時候還是要多加注意,保證施工的順利進行!鈍化不銹鋼管更是要注意以下
  • 2018

    01-15

    玻璃器皿清洗方法

    玻璃器皿干不干凈往往能影響zui終結果,玻璃器皿清潔至關重要,清洗玻璃器皿看似簡單,實際不簡單1*步:用機械方法除去量器上的污染物,如用毛刷刷,或用水搖動(必要時可加入濾紙碎片)。油或油類物質可選用適當的溶劑去除,然后注入低泡沫洗滌液并用力搖晃,用自來水沖洗,直至洗滌液全部沖凈,然后再用水洗三次。2第二步經*步處理后若內壁仍不夠清潔,可用下述洗液洗滌:1重鉻酸鉀的飽和落液和濃硫酸的混合液。注意:鉻酸洗液有毒,如能用其他方法將量器洗凈就不要使用鉻酸洗液,配制重鉻酸鉀硫酸混合液時應戴防護面具和手套。
  • 2018

    01-09

    液相色譜柱的使用注意事項

    液相色譜柱的使用說明(1)液相色譜柱色譜柱使用前注意事項:液相色譜柱的儲存液無特殊說明,均為評價報告所示的流動相。在使用前,一定要注意液相色譜柱的儲存液與要分析樣品的流動相是否互溶。在反相色譜中,如用高濃度的鹽或緩沖液作洗脫劑,應先用10%左右的低濃度的有機相洗脫劑過渡一下,否則緩沖液中的鹽在高濃度的有機相中很容易析出,堵塞色譜柱。(2)流動相:流動相中所使用的各種有機溶劑要盡可能使用色譜純,配流動相的水是超純水或全玻璃器皿的雙蒸水。如果將所配得流動相再經過0.45μm的濾膜過濾一次則更好,尤其
  • 2017

    12-30

    氣相色譜柱的維護和保養修理

    一、氣相色譜柱的維護每次新安裝了色譜柱后,都要在進樣前進行老化。具體辦法是,先接通載氣,然后將柱溫從℃左右以5-10℃、min的速率程序升溫到色譜柱的zui高使用溫度以下30℃(如HP-5柱可到280℃)或者實際分析操作溫度以上30℃(如分析時用240℃,老化溫度應為270℃),并在高溫時恒溫30到120min,直到所記錄的基線穩定為止。如果基線難以穩定,可重復進行幾次程序升溫老化,也可在高溫下恒定更長的時間。注意,一定要等到基線穩定后,才可做空白運行或進樣分析。色譜柱使用一段時間后,柱內會滯留
  • 2017

    12-30

    氣相色譜柱的安裝

    氣相色譜柱的安裝比較重要,但常為人們所忽視,這導致剛使用氣相色譜柱時,分析樣品的色譜圖效果較差。一根好的色譜柱和設計得很好的色譜系統,必須使柱子在系統中安裝得合理,才能做出好的結果,才能保證發揮色譜柱*的性能和延長使用壽命。安裝前的準備工作在安裝色譜柱之前,必需對一下幾個方面進行檢查,以確保您的色譜柱得到的分析結果,并延長使用壽命。載氣凈化對于氣相分析,使用純凈、無氧的載氣是非常重要的。一方面在較高溫度下,氣相柱易于氧化,特別是具有極性的;另一方面會導致分析結果的偏差和不確定性。一般建議在分析中
  • 2017

    12-27

    氣相色譜|柱溫對分析結果的影響

    柱箱和色譜柱是氣相色譜柱系統的重要組成部分。柱溫,即色譜柱溫度(或柱溫箱溫度),是氣相色譜的三個重要溫度(氣化室溫度、柱溫箱溫度和檢測器溫度)之一,也是zui重要的一個溫度。(1)問題色譜柱溫度,不僅影響色譜過程的熱力學因素,也影響傳質過程的動力學因素。柱溫變化,不僅影響柱前端壓力、載氣流速等,更重要的是對物質的分離、分析結果帶來影響。(2)影響氣相色譜中,柱溫是影響化合物保留時間的重要因素。使用中,應注意柱溫的選擇,因為柱溫關系到:①色譜柱固定液的壽命。若柱溫高于固定液的zui高使用溫度,則會
  • 2017

    12-25

    高壓采樣鋼瓶的選擇

    高壓采樣鋼瓶適用于乙烯、丙烯、丁二烯、液化石油氣、天然氣及相同操作條件下的其它氣體、液體的采樣、儲存和運輸。高壓采樣鋼瓶可以根據客戶要求對內壁襯防腐涂層,防止氣體樣品中微量元素被不銹鋼表面吸附,并裝配壓力表和預留容積管、帶防暴片裝置。另有快速接頭(按鈕式快速接頭)、連接軟管(各種材質)可供選擇。高壓采樣鋼瓶特點:1.瓶體由無縫管制造,具有一致性的壁厚,尺寸和容量2.平滑的內頸漸變段便于清潔并能消除殘留樣品3.冷成形NPT內螺紋具有較大的強度4.一次性擠壓成形避免了電焊弧結構帶來的取樣泄露5.安裝
  • 2017

    12-25

    氣相色譜如何保證氣體使用的安全性

    (1)問題氣相色譜對各種氣體(載氣和輔助氣)的純度要求較高,氣體純度一般要求≥99.99%。氣源就是為氣相色譜儀器提供氣體的高壓鋼瓶或氣體發生器,目前市場上有空氣壓縮機、氫氣發生器和氮氣發生器,其他氣體可以使用鋼瓶。如果儀器長期使用較低純度的氣體氣源,一旦要求分析低濃度、高精度要求的樣品時,要想恢復儀器的高靈敏度是十分困難的。而對于多用于常量或半微量分析的儀器,氣源要求不太嚴格的時候,如果選用高純度的氣體,不但會增加運行成本,還增加了氣路的復雜性,因此選用氣體的純度要求達到或略高于儀器自身對氣體
  • 2017

    12-22

    氣相色譜儀載氣純度的影響及解決方案

    載氣純度的影響:①分析對象待分析混合物中如果含有可能被還原或者被氧化的化合物時,載氣中如果摻雜有還原性成分氫氣或氧化性成分氧氣等,進樣口高溫下,可能發生反應,如氣體雜質中的水使氯硅氧烷樣品水解,就會影響分析。②儀器系統載氣或輔助氣中如果含有雜質,可能會污染系統,或在系統中沉積,影響儀器壽命,同時還可能產生鬼峰等,如壓縮機機油帶入載氣。③色譜柱不純的載氣,因水和雜質氧的存在,容易導致色譜柱柱流失增大或涂膜氧化,從而減少色譜柱壽命,影響色譜分析。如載氣中雜質水能使親水性固定液如聚乙二醇等的保留值增加
  • 2017

    12-18

    毛細管色譜柱的類型

    毛細管色譜柱的類型有很多種,但目前zui常用和商品化的,是開口熔融石英交聯毛細管色譜柱。本文僅介紹此類毛細管色譜柱的性能特點。1、熔融石英毛細管柱(1)熔融石英毛細管柱材料現在市售商品化的氣相色譜用毛細管柱幾乎都是由熔融石英制作的,簡稱石英毛細管柱。制作毛細管柱用的石英純度非常高,幾乎無其它雜質。它具有熔點高(近2000℃)、熱膨脹系數低、化學穩定性好和抗張強度高等特點,是制備毛細管柱的理想材料。毛細管柱內壁存在有許多具有吸附活性的基團,這些基團的存在直接影響固定相涂漬效果,所以,在涂漬固定相之
  • 2017

    12-13

    毛細管柱操作條件的選擇

    1、柱載氣流量的選擇通過毛細管柱的載氣流量要根據毛細管柱的柱長、柱徑、膜厚以及被分析物的組成等綜合因素設定。高流速雖然可以提高分析效率,但有時可能會因被測物與固定相之間交換不充分而降低柱效。因此,在實際分析中,流速的設定應在滿足分離的前提下適當增加,以提高分析效率。不同柱徑的推薦柱載氣流速參見表2。表2推薦的流速適用于氣相色譜儀。對于氣相色譜-質譜儀,還要考慮質譜真空泵的抽氣量,氣流速大還會影響到靈敏度。某些檢測器,如電子捕獲檢測器,僅靠通過毛細管色譜柱的載氣流量無法滿足工作需求,因此,還需要補
  • 2017

    12-11

    色譜柱的使用與保養

    1、色譜柱的使用毛細管色譜柱在安裝、操作時應注意幾個問題:*,如果使用石墨密封墊圈,套石墨墊圈時毛細管柱的口要向下,并且在套好石墨圈后要用的毛細管柱切刀切去毛細管柱頭5~10cm。第二,0.53mm內徑毛細管色譜柱彈性較差,較容易折斷,所以安裝時不要過度彎曲。第三,現在的商品柱出廠時已經過老化,但是,在色譜柱初次使用時還是應該老化一下。老化時出口端不要接檢測器。而且一定要先通入載氣。開始2、3個程序升溫循環的升溫速度不要太快,在zui高溫度保持的時間不要太長,5分鐘左右即可。2、毛細管色譜柱的保
  • 2017

    12-07

    氣相色譜柱的選擇

    氣相色譜柱的分離效果主要取決于其固定相,柱長度,柱內徑,液膜厚度這幾個因素,從原理上講,這幾個因素相同的柱子,其分離效果是*一樣的。1)柱長度的選擇分辨率與柱長的平方根成正比。在其他條件不變的情況下,為取得加倍的分辨率需有4倍的柱長。較短的柱子適于較簡單的樣品,尤其是由那些在結構、極性和揮發性上相差較大的組分組成的樣品。一般來說:15m的短柱用于快速分離較簡單的樣品,也適于掃描分析;30m的色譜柱是zui常用的柱長,大多數分析在此長度的柱子上完成;50m、60m或更長的色譜柱用于分離比較復雜的樣
  • 2017

    11-13

    色譜柱的使用和維護注意事項

    色譜柱的正確使用和維護十分重要,稍有不慎就會降低柱效、縮短使用壽命甚至損壞。在色譜操作過程中,需要注意下列問題,以維護色譜柱。1、避免壓力和溫度的急劇變化及任何機械震動。溫度的突然變化或者使色譜柱從高處掉下都會影響柱內的填充狀況;柱壓的突然升高或降低也會沖動柱內填料,因此在調節流速時應該緩慢進行,在閥進樣時閥的轉動不能過緩(如前所述)。2、應逐漸改變溶劑的組成,特別是反相色譜中,不應直接從有機溶劑改變為全部是水,反之亦然。3、一般說來色譜柱不能反沖,只有生產者指明該柱可以反沖時,才可以反沖除去留
  • 2017

    11-11

    液相色譜柱的維護的8“小”誤區

    1.色譜柱的流向不能改變在我們常規思維中,色譜柱上標示的流向是不可改變的,每次使用都要遵循。可是,大家有沒有想過這個方向的作用是什么呢?為什么要標示一個使用方向呢?其實色譜柱前后端的填料及填裝工藝都是一樣的,標示方向的目的就是讓我們在使用中記住流動相從哪個方向流入色譜柱,那么這個流入段就是zui先污染端。這樣就為我們日后維護或再生色譜柱做了準備,而我們需要遵循這個規定應該在色譜柱開始做樣后。我曾將已經污染過的色譜柱反方向來使用,如果保留時間不是很長,而色譜柱足夠長,還是能使用一段時間的。2.不去
  • 2017

    10-26

    鈍化不銹鋼管的鈍化方法

    鈍化不銹鋼管是一種中空的長條鋼材,因為截面是正方形所以叫做方管。大量用作輸送流體的管道,如石油、天燃氣、水、煤氣、蒸氣等,另外,在搞彎、抗扭強度相同時,重量較輕,所以也廣泛用于制造機械零件和工程結構。鈍化不銹鋼管的鈍化方法:不銹鋼管道的處理(清洗、鈍化、消毒)可大致分為:去離子水循環預沖洗、堿液循環清洗、純化水沖洗、鈍化、純化水再次沖洗、排放、純蒸汽消毒幾個步驟。1、純化水循環沖洗:準備一個儲液罐和一臺水泵,與需鈍化的管道連成一個循環通路,在貯液罐中注入足夠的常溫去離子水,用水泵加以循環,15m
  • 2017

    09-26

    氣袋自動進樣器實現進樣全自動化

    氣袋自動進樣器用于將氣態樣品批量自動進樣至氣體分析儀。進樣點位數量高度定制化,可加掛zui多50個采樣氣袋。樣品氣被一臺真空泵由氣袋輸送至分析儀中的氣體進樣閥中。氣袋自動進樣器儀器特點:1.多位選擇閥,可進行2位-50位氣袋進樣。2.能夠通過各品牌分析儀進行自動進樣控制,提高分析效率。支持的品牌包括但不限于安捷倫、美國熱電、PE、島津等。3.進樣口為標準1/4”穿板卡套接頭,更可根據用戶需求定,自動吹掃系統。4.使用真空隔膜泵進樣,確保的進樣重復性。5.氣袋自動進樣器使用外徑為1/16”的樣品管
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