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2014
07-23

定量分析在色譜中的運用
定量分析無論在氣相色譜中還是在液相色譜中都是很常見的分析，定量分析主要有三種，可分為標準曲線法、峰面積百分率法及內標準法。1、標準曲線法取標準被測成分按依次增加或減少階段法，各自調制成標準液，注入一定量后，按色譜圖取標準被測成分的峰面積或峰高為縱座標，而以標準被測成分的含量為橫坐標，制成標準曲線。然后按單體中所規定的方法制備試樣液。取試樣液按制標準曲線時相同的條件作譜，求出被測成分的峰面積和峰高，再按標準曲線求出被測成分的含量。2、內標準法取標準被測成分，按依次增加或減少的已知階段量，各自分別加
2014
07-23

液相色譜柱壓力的高低會可能引起哪些問題
柱壓問題是使用液相色譜過程中需要密切注意的地方，柱壓的穩定與色譜圖峰形的好壞、柱效、分離效果及保留時間等密切相關。所謂柱壓穩定并不是指壓力值穩定于一個恒定值而是指壓力波動范圍在50PSI（3.3Bar）之間（在使用梯度洗脫時，柱壓平穩緩慢的變化是允許的）。壓力過高、過低都屬于柱壓問題。1.壓力過高這是液相在使用中常見的問題，指的是壓力突然升高，一般都是由于流路中有堵塞的原因。此時，我們應該分段進行檢查。(1).首先斷開真空泵的入口處，此時PEEK管里充滿液體，使PEEK管低于溶劑瓶，看液體是否自
2014
07-09

你知道液相色譜儀手動進樣閥該如何清洗嗎
進樣閥在進樣過程中，必須是非常清潔的，否則得不到較好的結果。進樣閥切換到進樣位置（Inject）后，要在此位置保持一段時間，使流動相充分沖洗樣品定量管，這樣可以有較高的度，而且不用另外再沖洗樣品定量管。這種由色譜儀器控制的沖洗顯然要比手動沖洗更好些。注意：沖洗需要的流動相體積至少為所進樣品體積的10倍。例如，如果取20μL樣品至100μL樣品定量管中，而流動相此時的流速為1mL/min，則需要在進樣位置至少保持12s，即：20μL×10/1000μL?min-1=0.2min=12s。當樣品定量
2014
06-19

液相色譜儀使用中泵頭及吸液白管冒氣泡問題處理
液相色譜儀使用中泵頭及吸液白管冒氣泡問題處理日常中經常會遇到液相色譜儀使用過程中冒出氣泡，一般是由于溫度上升，壓力下降造成的。溫度上升或柱溫上升，當接近試劑沸點時，試劑汽化產生氣泡，試劑中已含微小氣泡，因加熱變大而產生氣泡。壓力下降產生氣泡，流動相中一直包含微小氣泡，無論超聲過濾，均不能池底去掉它，那么當壓力下降時，微小氣泡將長大，且多個小氣泡易聚集成大氣泡，而影響正常實驗。氣泡產生原因分析處理：1、泵頭：泵頭是壓力變化劇烈的地方，也是易產生氣泡的地方，泵頭靠負壓而吸液，而負壓必然使流動相中的小
2014
06-16

氣體分析色譜儀儀器清洗分析
1儀器內部的吹掃、清潔氣相色譜儀停機后，打開儀器的側面和后面面板，用儀表空氣或氮氣對儀器內部灰塵進行吹掃，對積塵較多或不容易吹掃的地方用軟毛刷配合處理。吹掃完成后，對儀器內部存在有機物污染的地方用水或有機溶劑進行擦洗，對水溶性有機物可以先用水進行擦拭，對不能清潔的地方可以再用有機溶劑進行處理，對非水溶性或可能與水發生化學反應的有機物用不與之發生反應的有機溶劑進行清潔，如甲苯、丙酮等。注意，在擦拭儀器過程中不能對儀器表面或其他部件造成腐蝕或二次污染。2電路板的維護和清潔氣相色譜儀準備檢修前，切斷儀
2014
06-16

液相色譜儀系統組成分析
液相色譜儀系統主要有進樣系統、輸液系統、分離系統、檢測系統和數據處理系統，下面將分別敘述其各自的組成與特點。1．進樣系統一般采用隔膜注射進樣器或高壓進樣間完成進樣操作，進樣量是恒定的。這對提高分析樣品的重復性是有益的。2．輸液系統該系統包括高壓泵、流動相貯存器和梯度儀三部分。高壓泵的一般壓強為l．47～4．4X107Pa，流速可調且穩定，當高壓流動相通過層析柱時，可降低樣品在柱中的擴散效應，可加快其在柱中的移動速度，這對提高分辨率、回收樣品、保持樣品的生物活性等都是有利的。流動相貯存錯和梯度儀，
2014
05-20

油色譜分析的誤差分析
用氣相色譜法對變壓器油中溶解氣體進行分析，從取樣到取得分析結果過程的操作較多，因此誤差也比較大，為了數據的性，在實際工作中應特別注意以下幾個環節：1．為了避免取樣方法的誤差，采用玻璃注射器取樣時，不應拉脫注射器芯子，以免吸人空氣；油樣在運輸過程中要避免振蕩，容器的密封要嚴。2．為了避免脫氣過程中產生誤差，取氣時所用注射器要密封良好。3．進樣注射量的大小可能對定性定量結果產生誤差。4．通過人工測量記錄儀記錄的峰高或半峰寬，再用峰高法計算實際含量，不可避免的帶來測量及計算誤差。實際工作中，只要認真仔
2014
05-16

電力系統色譜儀故障判斷的常用方法
1．按油中溶解特征氣體含量與注意值比較進行初步判斷。特征氣體主要包括總烴(C1+C2)、H2等。由于變壓器油在不同故障下產生的氣體有不同的特征，因此，可以根據氣相色譜檢測結果和特征氣體的注意值等對變壓器故障性質做出初步判斷。變壓器內部裸金屬過熱引起油裂解的特性氣體主要是甲烷、乙烯，其次是乙炔。正常的變壓器油中很少或沒有這種低烴類氣體，如果油中這類氣體含量大增，可能是屬于裸金屬過熱，如分接開關接觸不良，引線焊接不良等。變壓器內部放電性故障的特征氣體是乙炔，正常的變壓器油中不含這種氣體，若在分析中發
2014
05-16

淺述變壓器油色譜分析儀在絕緣監督中的作用
在電氣試驗中，通過氣相色譜分析絕緣油中溶解氣體，能盡早的發現充油電氣設備內部存在的潛伏性故障，是絕緣監督的一種重要手段。這一檢測技術可以在設備不停電的情況下進行，而且不受外界因素的影響，可定期對運行設備內部絕緣狀況進行監測，確保設備安全可靠運行。變壓器大多采用油紙復合絕緣，當內部發生潛伏性故障時，油紙會因受熱分解產生烴類氣體。含有不同化學鍵結構的碳氫化合物有著不同的熱穩定性，絕緣油隨著故障點的溫度升高依次裂解產生烷烴、烯烴和炔烴。在正常情況下，充油電氣設備內的絕緣油及有機絕緣材料，在過熱或電的作
2014
05-16

等離子發射氣相色譜儀維修時的注意事項
關于人體安全與環境保護在維修儀器的過程中，首先一定要注意安全和注意保護環境。GC維修中可能造成安全事故與環境污染的因素大致如下所述：1.氫氣泄漏造成爆炸、燃燒等安全事故2.電子捕獲放射源造成人體傷害、環境污染事故3.易燃易爆、有毒、腐蝕性等危險性樣品造成安全事故、人體傷害、環境污染事故4.高電壓、大電流造成觸電事故5.高溫造成的燙傷事故關于儀器的保護在維修儀器的過程中，還要注意按規范認真仔細地操作，避免損壞儀器，造成新的故障或將故障擴大。應該注意的內容如下所述：1.已安裝色譜柱的儀器，在通電之前
2014
04-25

氣相色譜儀的調試
調試儀器應選用波長大于250nm，輻射強度大，發光穩定，對火焰狀態反應遲鈍的元素燈作為光源，是銅燈，鎂、鎳等元素燈也可以。1、對光調整①光源對光接通220V電源，開啟交流穩壓器，點燃某元素燈，調單色器波長至該元素靈敏線位置，使儀表有信號輸出。移動燈的位置，使接收器得到大光強。用一張白紙擋光檢查，陰極光斑應聚焦成像在燃燒器縫隙中央或稍靠近單色器一方。②燃燒器對光燃燒器縫隙位于光軸之下并平行于光軸，可以通過改變燃燒器前后、轉角、水平位置來實現。先調節表頭指針滿刻度，用對光棒或火柴桿插在燃燒器縫隙中央
2014
04-25

氣象光譜儀的安裝
1、儀器應放在防潮、防塵、防震，無腐蝕性氣體，空氣相對濕度小于70％，通風良好的實驗室里。2、儀器主機一定放在固定的平臺上，離墻大約0.5m，避免日光直接照射。3、主機煙窗上方應裝排風罩，排風罩離主機煙窗大約有25cm，禁止直接接到儀器煙窗口上，管道應采用防腐材質，排風要適量。4、主機和附件的電源通過一臺電子交流穩壓器，穩壓后再進儀器，儀器應接地線。5、所有氣體管道應清潔無油污、耐壓，空氣管道要安裝＂空氣過濾減壓閥＂。各管道接頭處要密封、牢靠，并經試漏檢查。6、在霧化室下面30cm處，將13-1
2014
04-17

變壓器油色譜分析儀應用特點說明
變壓器油色譜分析儀適用于電力系統絕緣油中溶解氣體組份含量的測定，儀器采用三檢測器流程，一次進樣即可完成絕緣油中溶解的7種氣體組分含量的全分析，其對乙炔的小檢測濃度達0.1ppm。用于充油電器設備(包括變壓器、電抗器、電流互感器、電壓互感器、充電套管、氣體繼電器等)溶解于絕緣油中的氫氣（H2）、一氧化碳（CO）、甲烷（CH4）、二氧化碳（CO2）、乙烷（C2H6）、乙烯（C2H4）、乙炔（C2H2）等氣體的分析。變壓器油色譜分析儀技術特點1.實現計算機實時控制和數據處理2.高精度、穩定可靠的溫度控
2011
12-26

簡述氣相色譜法分析高純氣的幾點認識
超純氣、高純氣的分析測試是痕量分析學科的一個分支。它是研究氣體純度分析與其中痕量雜質測定的一門范圍較窄但具有現實意義的專業學科。隨著我國經濟的高速發展，對高純氣不僅在數量上、質量上、種類上都不斷提出新的要求，而且對相應的國家標準、檢測理論、方法與檢測儀器的研究、研制與生產都提出了更高的要求。的檢測儀器不僅能指導生產工藝的控制與改革，還能確保產品質量、避免生產廠家與使用單位的糾紛。“超純氣體”一詞是在1964年超純氣體測試年會上定義的,即凡氣體純度達5個“9”（99.999%）以上，總雜質為10x
2011
12-21

變壓器油色譜分析儀的性能指標
GC-9560-HD變壓器油色譜分析儀適用于電力系統絕緣油中溶解氣體組份含量的測定，儀器采用三檢測器流程，一次進樣即可完成絕緣油中溶解的7種氣體組分含量的全分析，其對乙炔的小檢測濃度達0.1ppm。儀器采用的計算機反控技術，色譜工作站實現信號采集、數據管理和儀器控制等三項功能；儀器配備大屏幕LCD液晶顯示界面，菜單式中文操作，顯示直觀、操作方便。用氣相色譜法測定絕緣油中溶解氣體的組分含量，是發供電企業判斷運行中的充油電力設備是否存在潛伏性的過熱、放電等故障，以保障電網安全有效運行的有效手段。也是
2011
12-19

介紹幾種氣相色譜儀
環境化學的特殊需要，決定環境分析、檢測儀器的特征。近年來，隨著環境科學的發展，適應這種要求的環境分析檢測儀器也得到了長足進展。其中，機動靈活的便攜式氣相色譜儀的研制與應用，引起了廣大環境分析化學工作者的高度重視。不同檢測原理的檢測器，決定了各種便攜式氣相色譜儀的性能。環境分析監測儀器發展的動力來自環境科學的需要。環境科學的特征決定了環境分析監測儀器的特點。隨著環境科學的發展，要求分析監測的是基體中濃度越來越低的化學物質；環境污染物中相當大的一部分具有很強的時間性和空間性；化學結構類似的化合物往往
2011
12-14

頂空色譜儀的頂空分析-應用舉例2
一、頂空色譜儀對藥物中乙醚和二氯甲烷殘留檢測：分析設備:GC-9560帶FID檢測器氣相色譜儀THA-1000頂空進樣器TGH-300C高純氫氣發生器TGA-2000A型低噪音空氣泵DB-WAX30m×0.53mm×1.0um毛細柱分析條件：汽化溫度：220℃、柱爐溫度：35℃～3min～15℃/min～150℃～10min、檢測器：250℃、頂空瓶溫度：90℃、頂空時間：30min試劑:乙醚、二氯甲烷、乙腈和N，N-二甲基乙酰胺（DMA）二、頂空色譜儀對食品包裝中的1，1-二氯乙烷的測定：分析
2011
12-12

頂空色譜儀的頂空分析的應用舉例1
（1）頂空色譜儀對飲用水中乙醛的分析:分析設備:GC-9560帶FID檢測器氣相色譜儀、THA-1000頂空進樣器、TGH-300C高純氫氣發生器、TGA-2000A型低噪音空氣泵、DB-WAX30m×0.53mm×1.0um毛細柱分析試劑：乙醛標樣（99.5%）、三次蒸餾水分析條件：汽化溫度：200℃、柱爐溫度：60℃、檢測器：300℃、頂空瓶溫度：80℃、頂空時間：1.0h,水中乙醛的檢出限：0.002mg/L（2）頂空色譜儀對醫用輸液、輸血、注射器中環氧乙烷的檢測：分析設備:GC-9560
2011
12-07

頂空色譜儀的頂空分析
頂空色譜儀的頂空分析的定量方法（1）液體試樣:校準曲線（外標）法:使用已知濃度的試樣,預先制成表示成分量與峰面積關系的校正曲線,在同樣的條件下測定未知濃度的試樣,從所得的峰面積的測定值求目標成分的量的定量法。標準加入法：在未知濃度的試樣中添加已知量的被測定成分，利用與不添加任何成分的試樣在同樣條件下保溫分析所得的峰面積之差進行定量的方法。（2）固體試樣：固體試樣時，調制與樣品同樣組成的標準試樣，或在樣品固體中均勻地添加被測定成分幾乎是很困難的，因此，無法進行通過上述方式定量；采用固體試樣直接封入
2011
03-19

氣相色譜分析的特點及其應用
氣相色譜分析是一種能、選擇性好、靈敏度高、操作簡單、應用廣泛的分析、分離方法。氣相色譜分析可以應用于分析氣體試樣，也可分析易揮發或可轉化為易揮發的液體和固體，不僅可分析有機物，也可分析部分無機物。一般地說，只要沸點在500以下，熱穩定良好，相對分子質量在400以下的物質，原則上都可采用氣相色譜法。目前氣相色譜法所能分析的有機物，約占全部有機物的15%～20%，而這些有機物恰是目前應用很廣的那一部分，因而氣相色譜法的應用是十分廣泛的。對于難揮發和熱不穩定的物質，氣相色譜法是不適用的。

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