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05-20章魚(yú)肉堿標(biāo)準(zhǔn)樣品的研制(一)
章魚(yú)肉堿標(biāo)準(zhǔn)樣品。以章魚(yú)加工副產(chǎn)物為原料,通過(guò)提取、分離純化制備高純章魚(yú)肉堿,采用紅外光譜(IR)、高分辨質(zhì)譜(MS)和核磁共振譜(NMR)進(jìn)行結(jié)構(gòu)確證。樣品分裝成144瓶,采用離子色譜檢測(cè)法進(jìn)行均勻性、穩(wěn)定性檢驗(yàn)和定值分析。從樣品中隨機(jī)抽取15瓶進(jìn)行均勻性檢驗(yàn),經(jīng)F檢驗(yàn)表明:在95%的置信區(qū)間內(nèi)樣品均勻性良好。在0~4℃條件下,經(jīng)過(guò)24個(gè)月長(zhǎng)期試驗(yàn)穩(wěn)定性考察,結(jié)果表明樣品穩(wěn)定性良好。標(biāo)準(zhǔn)樣品經(jīng)國(guó)內(nèi)8家具有分析資質(zhì)的實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行協(xié)同定值,章魚(yú)肉堿標(biāo)準(zhǔn)樣品定值結(jié)果為99.49%,相對(duì)擴(kuò)展不確定度為02016
05-20章魚(yú)肉堿標(biāo)準(zhǔn)樣品的研制(二)
2.結(jié)果與討論2.1章魚(yú)肉堿的定性分析章魚(yú)肉堿通過(guò)紅外光譜、高分辨質(zhì)譜及核磁共振譜進(jìn)行定性分析。2.1.1章魚(yú)肉堿的紅外光譜分析將章魚(yú)肉堿與溴化鉀干燥后研勻,壓片后放入紅外光譜儀進(jìn)行掃描,獲得相應(yīng)紅外光譜數(shù)據(jù)見(jiàn)表2。表2詳細(xì)列出了樣品的紅外光譜數(shù)據(jù)及歸屬。其中3399,3181,3013cm–1為羧基和胺基的伸縮振動(dòng);2835,1360cm–1為亞甲基的伸縮振動(dòng)和彎曲振動(dòng);1687,1631cm–1為胍基的碳氮雙鍵伸縮振動(dòng)和—NH2的彎曲振動(dòng)。2.1.2章魚(yú)肉堿的高分辨質(zhì)譜分析高分辨質(zhì)譜測(cè)得章魚(yú)2016
05-20章魚(yú)肉堿標(biāo)準(zhǔn)樣品的研制(三)
2.4穩(wěn)定性試驗(yàn)取本標(biāo)準(zhǔn)樣品,模擬上市包裝,在溫度為0~4℃的條件下放置24個(gè)月,分別于0,3,6,9,12,18,24個(gè)月取樣,按穩(wěn)定性重點(diǎn)考察項(xiàng)目檢測(cè),試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表6。根據(jù)GB/T15000–2008《標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則(3)標(biāo)準(zhǔn)樣品定值的一般原則和統(tǒng)計(jì)方法》的要求,采用直線模型作為經(jīng)驗(yàn)?zāi)P停瑢?duì)長(zhǎng)期穩(wěn)定性獲得的數(shù)據(jù)進(jìn)行分析。斜率:式中:截距:直線上的點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)偏差:取其平方根s=0.0386135%,與斜率相關(guān)的不確定度:自由度為n–2和P=0.95(95%置信水平),t0.95,n–2=2.52016
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