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上海惠分科學分析儀器有限公司
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液相色譜柱使用注意事項2017/04/01
(1)液相色譜柱色譜柱使用前注意事項:液相色譜柱的儲存液無特殊說明,均為評價報告所示的流動相。在使用前,一定要注意液相色譜柱的儲存液與要分析樣品的流動相是否互溶。在反相色譜中,如用高濃度的鹽或緩沖液作洗脫劑,應先用10%左右的低濃度的有機相洗脫劑過渡一下,否則緩沖液中的鹽在高濃度的有機相中很容易析出,堵塞色譜柱。(2)流動相:流動相中所使用的各種有機溶劑要盡可能使用色譜純,配流動相的水是超純水或全玻璃器皿的雙蒸水。如果將所配得流動相再經過0.45μm的濾膜過濾一次則更好,尤其是含鹽的流動相。另外
色譜峰保留時間變化常見原因和解決方法2017/03/28
確定色譜峰保留時間不穩定的原因首先需要找出變化的模式。保留時間在多次進樣間隨機變化。建議首先檢查泵和溶劑混合裝置。校驗泵是否工作正常,可以用量筒和秒表來測量流速。校驗流動相組成沒有變化,可以在流動相中加入跟蹤劑來觀察基線的變化。如果流動相組成是穩定的,基線也應該很穩定。如果流動相組成有變化,你會觀察到基線的相應變化。舉例說明,如果你使用反相條件,UV檢測器,可以在有機相溶劑中加入0.1%的丙酮,監測254nm下的基線變化。另一種方法也可以,你需要人工配制流動相,然后通過溶劑混合裝置。如果保留時間
頂空進樣器的維護保養2017/03/27
1、隔墊:主要起到密封進樣、清洗進樣針的作用,一般隔墊可達到一百次進樣以上壽命,不同廠家不同材質壽命不一,如AgilentBTO(經溫度與流失處理)隔墊可達400次以上壽命,而紅色硅膠隔墊一般為一百次。如發現進樣口壓力下降,可檢查是否隔墊磨損嚴重,密封性變差,必要時更換。隔墊碎屑可導致本底升高,還有可能污染襯管、堵塞色譜柱,應經常更換,不必等到非換不可的程度。很多色友在安裝更換隔墊一般擰得過緊,這樣會導致隔墊過于收縮、變硬,進樣時隔墊容易產生碎屑,壽命大幅下降,一般以不漏氣稍緊一些即可。2、襯管
飼料中添加劑檢測液相色譜法2017/03/25
食品安全問題,一直以來都是關系民生,特別是飼料行業的“瘦肉精”非法添加問題,成為國家和人民關注的重點。目前,檢測瘦肉精的方法主要有四種,即液相色譜法(HPLC,選用LC-10Tvp液相色譜儀用HPLC作為檢測瘦肉精的方法,其優點是:檢測度高,假陽性率低。飼料中添加劑檢測液相色譜法樣品處理過程稱取適量樣品粉末至25ml容量瓶中,用流動相溶解,針式過濾器過濾,上機分析。飼料中添加劑檢測液相色譜法儀器配置高壓輸液泵0.001-9.999ml/min1臺此外檢測器190-700nm1臺手動進樣閥含觸發開
NPD檢測器的應用2017/03/23
NPD檢測器對含氮、磷的化合物具有高選擇性,同時具有高靈敏度的特性,被廣泛的應用于含氮、磷的化合物的檢測分析。而NPD是目前*一個可以高選擇性和高靈敏度檢測含氮化合物的檢測器,因此其又多用于含氮化合物的分析。但是,在NPD的使用過程中會出現NPD選擇性變低、靈敏度下降的現象,此時NPD檢測器對于分析目標物的響應信號變低,影響分析的正常進行。那么,NPD選擇性變低、靈敏度下降的主要原因有哪些?應當如何進行排除?NPD檢測器選擇性變低、靈敏度下降的主要原因主要包括進樣系統、分離系統、氣路系統、檢測器
氣相色譜檢測器污染解決方案2017/03/22
在清洗檢測器前,需仔細閱讀所用氣相色譜對應的說明書,以確保不會造成檢測器損壞:①當噴嘴只是輕微被污染時,可以略微加大載氣流量,同時增大檢測器的溫度,點火后,走基線,此時不要進樣。因為FID檢測器所檢測的對象,大多為有機化合物,噴嘴上的殘留以有機物為主,有機物可以通過燃燒生成水(氣態)和二氧化碳(氣體)被趕走。②若噴嘴污染較嚴重,但還未*堵住時,可以用工具小心拆下,置于預先盛有乙醇或丙酮的玻璃燒杯中(溶劑需浸沒噴嘴),于超聲波中超聲清洗。如果超聲清洗后還不行,可以用通針小心插入噴嘴孔中,輕輕抽拉,
頂空進樣器的產品概述與特點2017/03/22
頂空進樣器的產品概述頂空進樣器對于其它氣相色譜樣品處理技術來講,它消除了復雜的容易產生錯誤的步驟。能使您在較短的時間內獲得大量有用信息。頂空進樣器的產品特點目前頂空分析方法有手工方式、氣密針進樣方式、平衡式加壓系統、定量環加壓系統、靜態-動態補償式這五種進樣方式。下面就是這幾種進樣方式各自的特點。一、手工方式(烘箱或水浴法)ManualInjection1)樣品加熱后達到熱平衡狀態2)用注射器將樣品抽出3)迅速拿到氣相上進樣分析二、氣密針進樣方式Gas-TightSyringeInjection
氣相色譜儀使用注意事項2017/03/21
一、安裝色譜柱1.安裝拆卸色譜柱必須在常溫下。2.填充柱有卡套密封和墊片密封,卡套分三種,金屬卡套,塑料卡套,石墨卡套,安裝時不易擰的太緊。墊片式密封每次安裝色譜柱都要換新的墊片(島津色譜是墊片密封)。3.色譜柱兩頭是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被載氣吹到檢測器中。4.毛細管色譜柱安裝插入的長度要根據儀器的說明書而定,不同的色譜汽化室結構不同,所以插進的長度也不同。需要說明的如果你用毛細管色譜柱采用不分流,汽化室采用填充柱接口這時與汽化室連接毛細管柱不能探進太多,略超出卡套即可。二、氫氣和空
延長毛細管色譜柱壽命應該注意哪些問題2017/03/20
作為實驗人員我們還是希望一根色譜柱可以盡可能的耐用,一方面減少檢驗成本,另一方面則可以減少因為頻繁更換色譜柱產生的檢測結果波動。但那么為了延長毛細管色譜柱壽命應該注意哪些問題呢?①正確的安裝和操作氣相色譜柱一旦受到損傷之后,想恢復其分離效能往往是極其困難的,因此要使一根氣相色譜柱能夠獲得更長的使用壽命,zui根本的是在于能夠正確的安裝和操作,形成良好的使用和維護習慣。如定期對管路和壓力調節器進行檢漏、定期更換隔墊、用高純度載氣、安裝氧凈化器以及不要待載氣鋼瓶*用空再進行更換等,以免系統和氧接觸而
影響色譜柱使用壽命的主要因素2017/03/18
通常影響色譜柱使用壽命的主要因素有以下幾點。①色譜柱破損石英毛細管柱的聚酰亞胺層,如有少許破損就很難再保護脆弱的石英毛細管。當柱箱連續地加熱和冷卻、柱箱風扇的震動和柱架等都會對毛細管造成應力,zui終在色譜柱有弱點處破裂。大內徑柱更容易破裂,也就是說,在操作0.45~0.53mm內徑柱時,要比0.18~0.32mm內徑柱更要小心。如果已經斷裂的色譜柱,仍在高溫下連續運行或是作多階溫度程序運行,很可能損壞色譜柱,因破裂的后半段暴露在高溫的氧氣中,這樣會很快地破壞固定相;而斷裂的前半段,由于有載氣流
氮氣發生器在氣相色譜的應用2017/03/14
氮氣發生器能否很好地應用于氣相色譜分析實驗,與發生器的原理有很大關系,氮氣發生器的工作原理大致分為三種:1.以電化學分離法和物理吸附法相結合的方式2.采用中空纖維膜分離3.采用氣相色譜技術用新型合成分子篩分離電化學分離法和物理吸附法:采用這種原理產生的氮氣存在的問題很多。主要的問題有:1.加KOH水溶液的氮氣發生器所產生的氮氣中含水量高且帶有一定腐蝕性。2.存在返液現象。3.氮氣純度偏低,對色譜儀的熱導檢測器的熱敏元件會造成氧化,時間一久熱導檢測器的靈敏度降低。鑒于存在以上三點的問題,很多色譜儀
白酒分析柱解決方案2017/03/11
白酒作為人們日常生活中*的情感載體已經擁有幾千年的歷史。白酒與人們的生活息息相關,白酒的分析檢測工作同樣十分的重要。而白酒分析色譜柱產品方案的選擇同樣給分析工作者帶來了很大的困擾。白酒分析柱產品介紹:1、白酒分析填充柱規格:2m×3mm.*適用國標分析要求的填充色譜柱。能夠滿足一般的白酒分析需求。具有較好的分離度和重現性。2、LZP-930白酒毛細管柱規格:30m×0.32mm×1.0μm現有國標(GB/T10345-2007)規定的白酒分析檢測毛細管色譜柱。能夠對國標規定的白酒15組分以及更多
氣相色譜法測定食品中有機磷農藥殘留2017/03/10
氣相色譜法是將食品中含有有機磷農藥殘留的樣品經提取、凈化、濃縮后,注入氣相色譜儀,氣化后與色譜柱內分離,其中的有機磷在火焰光度檢測器中的富氫焰上燃燒,以HPO碎片的形式放射出波長526nm的特征輻射,通過濾光片選擇后,由光電倍增管接收,轉換成電信號,經電流放大器放大后記錄下色譜流出的曲線。通過比較樣品與標準品的峰面積或峰高,計算出樣品中有機磷農藥殘留量。該法zui低檢出量為0.1~0.25ng。測定時的氣相色譜參考條件如下:色譜柱:①玻璃柱2.6mm×3mm,裝填涂有4.5%DC-200+2.5
氫氣發生器在氣相色譜的應用2017/03/10
氫氣發生器在氣相色譜的應用氫氣發生器在使用過程中遇到的問題有兩個比較常見,一.可靠性難以保證,二.安全性存在問題。其可靠性難以保證具體表現在有部分發生器的純度不夠,氫氣中含水量高而且還帶有一定的腐蝕性,如果操作不當會有返液現象發生。上述情況會造成色譜儀不容易穩定及色譜柱柱效降低等現象,嚴重時可使氣路及色譜柱報廢,甚至導致色譜儀全部報廢。其次,使用過程中安全性存在問題,有部分氣體發生器壓縮機在使用過程中會產生過熱、氣路進油、漏電等現象。不僅對色譜儀造成損害,嚴重時會危及操作人員生命安全。因為,色譜
液相色譜儀維護的關鍵之處?2017/03/08
(1)開機注意事項使用液相色譜儀時,要求使用220V單相交流電。如發生斷電,不管任何原因造成的,首先關閉儀器面板左下角的開關,等待供電恢復10分鐘以上再開啟電源,否則有可能燒毀電路板。儀器開機時,確認電源已經連接而且氣振閥處于關閉,打開儀器總電源,隨后將前面板左下方的電源按鍵按下,真空泵即開始工作。大約2~3分鐘后,儀器內置的系統啟動完畢,可以開啟軟件與儀器通訊。等待四極桿溫度達到100℃,高真空達到4×10-5Torr之后,即可進行調諧或開始實驗。在儀器開始抽真空時,請不要打開前級泵上的氣振閥
氣相色譜鬼峰的排除辦法2017/03/08
鬼峰(Ghostpeak)是指有些峰時有時無,在某個譜圖里出現,可能同樣的條件再做一次又不出現了。鬼峰的原因不固定,比如信號干擾,色譜柱污染,進樣隔墊碎屑,毛細管柱安裝不好等,一般可以通過更換進樣墊、更換襯管、老化色譜柱、更換溶劑、清洗進樣針、清洗離子源等手段排除鬼峰。有時升溫燒一下色譜柱、檢測器、進樣口,就沒事了;有時出現鬼峰,重新啟動色譜儀就好了,氣相色譜出現鬼峰的排除辦法有以下幾種。1、進樣口硅膠墊的影響排除方法:定期更換進樣墊或進樣針。2、進樣口、襯管和分流平板污染或檢測器污染的影響排除
氣相色譜載氣純度不夠時該如何解決呢?2017/03/06
氣相色譜分析時,當發現氣體(載氣和輔助氣)純度不夠,而影響譜圖分析時,除了更換為更高純度的氣體外,還可以從以下方面來解決:①分析對象:盡量避免用GC分析在高溫下容易發生氧化、還原、水解的化合物成分,避免樣品組分失真甚至消失而影響結果分析;②氣相色譜儀系統:裝機前,載氣和輔助氣管路要清洗干凈,并且氣體一定要安裝過濾凈化裝置,吸附氣體中殘存的干擾成分,同時注意過濾凈化裝置是否失效,并避免氣路調節閥受到污染而使調節精度降低,氣路污染影響儀器的靈敏度、損害儀器等;③色譜柱:為了避免載氣中雜質的影響,可在
液化氣分析色譜儀的使用說明2017/03/06
液化氣分析色譜儀的使用說明通過帶有熱導檢測器(TCD)的氣相色譜儀,在選定的色譜工作條件下,通過氣相色譜柱的分離作用,使二甲醚與液化石油氣混合氣試樣中的二甲醚和液化石油氣組分得到分離,通過檢測器的檢測并在記錄器、積分儀或微處理機上記下二甲醚組分及液化氣組分的峰面積數據。儀器可以分析出C5以下氣態烴(不包括炔烴)含量:空氣、甲烷(CH4)、乙烷(C2H6)、乙烯(C2H4)、丙烷(C3H8)、丙烯(C3H6)、異丁烷(iC4H10)、正丁烷(nC4H10)、正丁烯(1-C4H8)、順丁烯(cC4H
PEG-20M色譜柱的應用2017/03/04
PEG-20M色譜柱產品介紹?聚乙二醇固定液?通用型極性固定相?具有抗氧化作用?熱穩定性達到250℃?化學鍵合交聯柱,可用溶劑清洗?極性相似于DB-WAXeyr、HP-lnnowax等固定液?符合USPG14、G15、G16、G20、G39固定液PEG-20M色譜柱應用譜圖1、PEG-20M色譜柱對樟,龍薄荷腦的分離測試樣品:1、溶劑2、樟腦3、薄荷腦4、龍腦5、萘6、水楊酸甲酯2、PEG-20M色譜柱對二醇、酮類的分離測試樣品:1、丙酮2、溶劑3、戊酮4、庚酮5、乙二醇6、1,2-丙二醇7、1
氣相色譜法測定總烴與非甲烷總烴2017/02/27
1、方法原理用雙柱雙氫火焰離子化檢測器氣相色譜儀,注射器直接進樣,分別測定樣品中總烴和甲烷含量;總烴和甲烷含量之差得出非甲烷總烴含量。2、適用范圍本方法適用于環境空氣中總烴與非甲烷總烴的測定。本方法zui低檢出限推薦值為0.035mg/m3,zui低檢出濃度推薦值為0.20mg/m3。3、試劑除非另有說明,分析中均使用符合國家標準的分析純試劑和蒸餾水。①鹽酸:ρ=1.19g/mL。②磷酸:ρ=1.71g/mL。③鹽酸溶液:1:1。④磷酸溶液:C(H3P04)一3.3mol/L。用量筒量取ρ=1.
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