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HPLC儀器的維護與保養(yǎng)（*期）2016/08/01

儀器的維護與保養(yǎng)（一）一套HPLC系統(tǒng)大致分為以下幾個部分：流動相前處理部分、輸液部分、進樣部分、分離部分、檢測部分。下面將分兩期介紹各部分的使用方法和注意事項。*期先介紹流動相前處理部分和輸液部分。一、流動相前處理流動相前處理主要包括過濾和脫氣，使用設(shè)備主要為溶劑過濾器、真空泵和超聲波。1、過濾。HPLC所用流動相必須預(yù)先過濾和脫氣，過濾的作用是防止顆粒性的雜質(zhì)堵塞系統(tǒng)，或影響單向閥的正常工作。過濾時需要注意濾膜的選擇，油膜和水系膜必須分開使用。水膜易有機溶劑溶解而進入系統(tǒng)導(dǎo)致泵流路和色譜柱頭

儀器維護保養(yǎng)（第二期）2016/08/01

儀器的維護與保養(yǎng)（二）續(xù)前期內(nèi)容，下面分別介紹進樣部分、分離部分、檢測部分的使用方法和注意事項。3、進樣系統(tǒng)進樣系統(tǒng)分為手動進樣閥和自動進樣器。1、手動進樣閥。對于手動進樣閥使用過程中需要注意每個樣品進樣完成后應(yīng)對進樣閥進行清洗，防止殘留對下一個樣品分析的影響。還需要注意進樣方式，以20μL定量環(huán)為例，我們可以選擇*充滿定量管或部分充滿定量管。為了保證進樣的重復(fù)性，選擇*充滿定量管進樣方式時，需要注入定量環(huán)體積3倍以上的樣品；選擇部分充滿定量管進樣方式時，進樣體積應(yīng)在定量管體積一半以下，即1-1

恒流泵不能吸液體的處理2016/08/01

溫馨提示：盡量保證輸入管路內(nèi)沒有氣泡，如果氣泡進入泵內(nèi)，單向閥不容易將氣泡排除，會出現(xiàn)泵運行，沒有液體輸出，壓力為零的現(xiàn)象；也可能出現(xiàn)停泵現(xiàn)象。不能吸液的現(xiàn)象：打開放空閥，泵運行時液體不能順利從放空閥的排液口出來。首先確認(rèn)：泵能正常運行：設(shè)定流速1.0ml/min，按運行鍵，運行燈亮，細(xì)細(xì)傾聽內(nèi)部有運行聲；打開放空閥，按沖洗鍵內(nèi)部有較大的運行聲音。不能吸上液體可能的原因及排除（三種情況）一、輸入管路中沒有液體，有氣泡在入口管路和入口單向閥內(nèi)的處理：1.把流動相瓶蓋擰松，不要使瓶內(nèi)有負(fù)壓；2.擰下

雷磁ZDJ-5型自動滴定儀--測定鹽酸金剛烷胺含量2016/08/01

一.實驗原理及方法使用電位滴定儀，酸堿滴定，《中國藥典》2010年版二部第736頁（附錄ⅦA）電位滴定法。取本樣品約0.15g，精密稱定，置電位滴定儀燒杯中，加0.01mol/L鹽酸溶液5ml與乙醇50ml，使溶解。照電位滴定法，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定，兩個突躍點體積的差做為滴定體積。每1ml的氫氧化鈉溶液（0.1mol/L）相當(dāng)于18.77mg的C10H17N．HCL。按干燥品計算，含C10H17N．HCL不得少于99.0%-101.0%。鹽酸金剛烷胺含量%=×100%式中：

如何測試高純水的pH值?2016/08/01

鍋爐供水、蒸汽冷凝水、去離子水等高純水的pH測量是比較麻煩的測試項目。原因是樣品的電導(dǎo)率低，溶液電阻與測量回路的其他電阻比較起來已不可忽略。同時由于液接界電勢的不穩(wěn)定以及空氣中二氧化碳溶解引起pH值變化等等，因而不易得到重現(xiàn)的結(jié)果。為解決這個問題，通常采用內(nèi)阻低，有大面積液接界結(jié)構(gòu)，較大的參比溶液滲出速度的玻璃pH復(fù)合電極。復(fù)合電極的玻璃敏感膜與液接界距離近而且固定，有利于減少溶液電阻的影響并使電勢達到穩(wěn)定。大面積的液接界結(jié)構(gòu)和較快的參比溶液滲出速度，有利于降低電阻以及達到穩(wěn)定重現(xiàn)的液接界電勢。

制糖行業(yè)解決方案2016/08/01

制糖行業(yè)解決方案制糖是指從甘蔗或甜菜等含糖植物中提取蔗糖的生產(chǎn)過程。產(chǎn)品有白砂糖、赤砂糖、綿白糖、方糖和冰糖等，統(tǒng)稱食糖。甘蔗的莖稈和甜菜的塊根都含有12%～18%的蔗糖，它和一些可溶性非糖（包括含氮和無氮有機物以及礦物質(zhì)等）混存于薄壁組織的細(xì)胞液中，即糖汁。制糖過程就是利用滲浸或壓榨提出糖汁，然后除去非糖成分，再經(jīng)蒸發(fā)、濃縮和煮糖結(jié)晶，zui后用離心分蜜機分去母液而得白砂糖成品，含有不能結(jié)晶的部分蔗糖和大部分非糖的母液即廢糖蜜。制糖過程中以及成品均需要檢測多項指標(biāo)用以對糖品品質(zhì)的控制。上海儀電

在線變壓器油8組分測定圖譜2016/07/29

在線變壓器油8組分測定圖譜填充柱（Column）：(TCD)TDX-010.7m-Φ3×0.5mm60-80目(FID)GDX-5023.5m-Φ3×0.5mm60-80目柱箱（Oven）：60℃進樣器（Injection）：80℃檢測器（Detector）：TCD，120℃FID,120℃轉(zhuǎn)化爐（Conversion）:360℃橋流：80mA1.氫（H2）2.2氧（O2）3.3.一氧化碳（CO）4.4.甲烷-1（CH4-1）5.5.甲烷-2（CH4-2）6.6.乙烯（C2H4）7.乙烷（C2H

注射用阿莫西林克拉維酸鉀 液相色譜檢測2016/07/29

1.克拉維酸，2.阿莫西林，3.阿莫西林閉環(huán)二聚體色譜柱：SinoChromODS-BP(5µm，4.6×200mm)流動相：甲醇:0.05mol/L磷酸鹽緩沖液(磷酸調(diào)節(jié)pH=6.8)=85:15流速：1mL/min檢測波長：235nm進樣體積：10µL

“雷磁”COD-571型COD測定儀操作使用注意事項2016/07/29

“雷磁”COD-571型COD測定儀操作使用注意事項?一、新款，不含慮光片測定儀的使用注意事項1.儀器開機預(yù)熱后，測量池中不放比色皿。選擇低濃度測量，穩(wěn)定十分鐘后，儀器顯示的mv值應(yīng)在1600.0mv±50mv左右，zui多不能超過±80mv；如超出可打開儀器調(diào)節(jié)電位器W2(一般不建議用戶打開儀器調(diào)節(jié))，保持mv穩(wěn)定，就可進行下一步校正、測量等工作。2.儀器開機，測量池中不放比色皿。選擇高濃度測量，穩(wěn)定十分鐘后，儀器顯示的mv值應(yīng)在1600.0mv±50mv左右，zui多不能超過±80mv；如超

三聚氰胺柱2016/07/28

三聚氰胺是一種三嗪類含氮雜環(huán)有機化合物，被用作化工原料。主要用于生產(chǎn)三聚氰胺-甲醛樹脂，廣泛用于木材加工、塑料、涂料、造紙、紡織、皮革、電氣、醫(yī)藥等行業(yè)，目前是重要的尿素后加工產(chǎn)品。具毒性，不可用于食品加工或食品添加物。動物長期攝入三聚氰胺會造成泌尿系統(tǒng)的損害，膀胱、腎部結(jié)石，并可進一步誘發(fā)膀胱癌。食品工業(yè)中常常需要測定食品的蛋白質(zhì)含量，由于直接測量蛋白質(zhì)技術(shù)上比較復(fù)雜，所以常用凱氏定氮法，通過測定氮原子的含量來間接推算食品中蛋白質(zhì)的含量。由于三聚氰胺與蛋白質(zhì)相比含有更多的氮原子，所以如果被人為

原子吸收光譜法原理2016/07/28

原子吸收光譜法原理當(dāng)有輻射通過自由原子蒸氣，且入射輻射的頻率等于原子中的電子由基態(tài)躍遷到較高能態(tài)(一般情況下都是*激發(fā)態(tài))所需要的能量頻率時，原子就要從輻射場中吸收能量，產(chǎn)生共振吸收，電子由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)，同時伴隨著原子吸收光譜的產(chǎn)生。原子吸收光譜法原理基于樣品中的基態(tài)原子對該元素的特征譜線的吸收程度來測定待測元素的含量。一般情況下原子都是處于基態(tài)的。當(dāng)特征輻射通過原子蒸氣時，基態(tài)原子從輻射中吸收能量，由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)。當(dāng)特征輻射通過原子蒸氣時，基態(tài)原子從輻射中吸收能量，zui外層電子由基態(tài)

六味地黃丸濃縮丸（馬錢苷）2016/07/27

色譜柱：SinopakC18(5μm，4.6×150mm)流動相A：乙腈，流動相B：0.3%磷酸水溶液時間(min)流動相A(%)流動相B(%)0-55-895-925-2089220-358-2092-8035-4520-6080-4045-556040流速：1.0mL/min檢測波長：240nm進樣體積：20μL柱溫：40℃

北大荒食用油被查出致癌物超標(biāo) 已非被曝光2016/07/27

近日，國家食品藥品監(jiān)督管理總局（以下簡稱“國家食藥監(jiān)總局”）組織抽檢糧食及糧食制品，食用油、油脂及其制品，水果及其制品等3類食品206批次樣品，抽樣檢驗項目合格樣品202批次，不合格樣品4批次。不合格樣品中，京東叁佰陸拾度電子商務(wù)有限公司銷售的標(biāo)稱北大荒營銷股份有限公司委托黑龍江省九三農(nóng)墾金豆有機油脂有限責(zé)任公司生產(chǎn)的有機大豆油苯并[a]芘檢出值為15.9μg/kg，比標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定（不超過10μg/kg）高出59%。北京商報記者了解到，這并不是黑龍江省九三農(nóng)墾金豆有機油脂有限責(zé)任公司生產(chǎn)的食用油*次

全自動頂空進樣器2016/07/15

全自動頂空進樣器技術(shù)指標(biāo):樣品托架盤：36位；頂空瓶恒溫爐加熱工位：9位；頂空瓶規(guī)格：20mL；進樣閥定量管體積：1mL（可選配0.5mL、3mL）；頂空瓶加熱范圍：40℃～200℃，精度±0.2℃頂空瓶恒溫時間：0-999min進樣閥及定量環(huán)管加熱范圍：40℃～220℃,以增量1℃任設(shè)樣品傳輸管路加熱范圍：40℃～220℃，以增量1℃任設(shè)進樣模式：常規(guī)模式、連續(xù)循環(huán)模式進樣結(jié)果RSD≤1.5%（200ppm乙醇水溶液）彩色液晶屏、工業(yè)鍵盤、rs232USB通訊接口；全自動頂空進樣器儀器特點:彩

移液器容量允許誤差和測量重復(fù)性2016/07/13

移液器容量允許誤差和測量重復(fù)性

移液器使用方法與注意事項2016/07/13

移液器使用方法與注意事項1.設(shè)定移液體積從大量程調(diào)節(jié)至小量程為正常調(diào)節(jié)方法，逆時針旋轉(zhuǎn)刻度即可；從小量程調(diào)節(jié)至大量程時，應(yīng)先調(diào)至超過設(shè)定體積刻度，再回調(diào)至設(shè)定體積，這樣可以保證移液器的度。2.裝配移液槍頭將移液槍垂直插入吸頭，左右旋轉(zhuǎn)半圈，上緊即可。（注意：用移液器撞擊吸頭的方法是非常不可取的，長期這樣操作回導(dǎo)致移液器的零件因撞擊而松散，嚴(yán)重會導(dǎo)致調(diào)節(jié)刻度的旋鈕卡住。）3.吸液及放液垂直吸液；吸頭浸入液面3mm以下，吸液前槍頭先在液體中預(yù)潤洗2-3次確保移液的精度和準(zhǔn)度（因為吸頭內(nèi)壁會殘留一層”

GC-2014操作說明（TCD）2016/07/12

通用注意事項：A：鋼瓶及氣源鋼瓶及減壓閥要經(jīng)常檢漏。在使用空氣壓縮機時要定期放水，更換干燥劑。鋼瓶總壓B：電源電壓不穩(wěn)，需配制穩(wěn)壓電源,同時有良好的接地設(shè)施。C：進樣口1．定期更換進樣墊。2．進樣口內(nèi)的玻璃襯管要定期清洗，SPL需注意分流及不分流兩種襯管，襯管內(nèi)應(yīng)該添加石英棉，并且定期更換。3．不用的進樣口和檢測器要用死堵堵好。D：色譜柱的安裝毛細(xì)柱兩端切口要平齊，長時間不用或新的毛細(xì)柱兩頭要切掉2cm左右，再分別接進樣口、檢測器。兩邊長度參照帶有標(biāo)識的石墨調(diào)節(jié)器即可。E：色譜柱的老化接進樣口，

GC-2014操作說明（FID）2016/07/12

通用注意事項：A：鋼瓶及氣源鋼瓶及減壓閥要經(jīng)常檢漏。在使用空氣壓縮機時要定期放水，更換干燥劑。鋼瓶總壓B：電源電壓不穩(wěn)，需配制穩(wěn)壓電源,同時有良好的接地設(shè)施。C：進樣口1．定期更換進樣墊。2．進樣口內(nèi)的玻璃襯管要定期清洗，SPL需注意分流及不分流兩種襯管，襯管內(nèi)應(yīng)該添加石英棉，并且定期更換。3．不用的進樣口和檢測器要用死堵堵好。D：色譜柱的安裝毛細(xì)柱兩端切口要平齊，長時間不用或新的毛細(xì)柱兩頭要切掉2cm左右，再分別接進樣口、檢測器。兩邊長度參照帶有標(biāo)識的石墨調(diào)節(jié)器即可。E：色譜柱的老化接進樣口，

氣相色譜柱內(nèi)徑--GC小常識2016/07/11

氣相色譜柱內(nèi)徑--GC小常識柱內(nèi)徑對主要考慮的五個參數(shù)都有影響。它們是柱效、保留、壓力、載氣流速和容量。柱效(N/m)與柱內(nèi)徑成反比。表4列出的柱效說明，較小內(nèi)徑的色譜柱具有更高的理論塔板數(shù)。分離度是理論塔板數(shù)平方根的函數(shù)。所以，理論上講，柱效加倍只能提高分離度1.41倍(2的平方根)，但實際上接近1.2-1.3倍。在需要得到窄峰和高柱效時，應(yīng)該使用較小內(nèi)徑的色譜柱。恒溫條件下，溶質(zhì)的保留與柱內(nèi)徑成反比。在程序升溫條件下，溶質(zhì)的保留是恒溫條件下的1/3-1/2。很少根據(jù)保留值來選擇柱內(nèi)徑。圖7顯

氣相色譜柱固定相選擇--GC小常識2016/07/11

氣相色譜柱固定相選擇--GC小常識1.如果不確定要使用哪種固定相也無任何相關(guān)信息，可從DB-1或DB-5開始。2.低流失的("ms")色譜柱通常惰性較強，并且溫度上限較高。超高惰性1ms、5ms和35ms色譜柱具有zui低的柱流失和zui高的柱惰性，可用于分離廣泛分析物，包括活性化合物和痕量樣品。3.使用極性zui弱的固定相能提供滿意的分離度和分析時間。非極性固定相與極性固定相相比具有更長的柱壽命。4.使用極性與溶質(zhì)的極性類似的固定相。這一方法很有效，但是，的固定相不總是使用此項技術(shù)才發(fā)現(xiàn)的。5