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杭州森尼歐科學(xué)儀器有限公司
中級(jí)會(huì)員 | 第15年
GC112A氣相色譜操作規(guī)程2012/06/20
本公司售氣相色譜產(chǎn)品請(qǐng)點(diǎn)擊本公司售二手液相色譜島津系列,查看請(qǐng)點(diǎn)擊GC112A氣相色譜操作規(guī)程熱導(dǎo)池檢測(cè)器操作1:新裝上的色譜柱一定要檢漏。2:當(dāng)檢測(cè)無(wú)漏可打開(kāi)氫氣瓶總閥調(diào)節(jié)壓力為0.2Mpa,把載氣1和載氣2壓力調(diào)節(jié)為0.1Mpa左右。3:打開(kāi)主機(jī)電源開(kāi)關(guān),按起始鍵,儀器溫度自動(dòng)上升。設(shè)置柱箱(COL)、進(jìn)樣器(INJ)、檢測(cè)器溫度(TCD)。4:按檢測(cè)器選擇鍵,選擇4。5:等溫度升到設(shè)定值后按電流鍵設(shè)定電流值。按下熱導(dǎo)池檢測(cè)器的電源控制開(kāi)關(guān)。6:等基線走穩(wěn)以后進(jìn)樣。柱箱溫度:柱箱+初始溫度+
氯膦酸二鈉注射液的分析方法2012/06/19
氯膦酸二鈉注射液Lülinsuan’ernaZhusheyeClodronateDisodiumInjection本品為氯膦酸二鈉的滅菌水溶液。含無(wú)水氯膦酸二鈉(CH2Cl2Na2O6P2)應(yīng)為標(biāo)示量的95.0%~105.0%。【性狀】本品為無(wú)色的澄明液體。【鑒別】(1)取本品適量(約相當(dāng)于無(wú)水氯膦酸二鈉0.3g),用稀鹽酸調(diào)節(jié)pH值至3.8~4.0,置水浴上蒸發(fā)至近干,殘?jiān)梦逖趸诇p壓干燥器中干燥2小時(shí),照氯膦酸二鈉項(xiàng)下的鑒別試驗(yàn),顯相同的結(jié)果。(2)在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中,供試品溶
二手液相 島津SPD-10Avp型紫外檢測(cè)器波長(zhǎng)不準(zhǔn)故障的檢修2012/06/18
更多島津液相產(chǎn)品請(qǐng)點(diǎn)擊二手液相島津SPD-10Avp型紫外檢測(cè)器波長(zhǎng)不準(zhǔn)故障的檢修1波長(zhǎng)不準(zhǔn)故障的檢修在正常使用下,如果顯示波長(zhǎng)不準(zhǔn),根據(jù)波長(zhǎng)自檢和自校原理,故障是由光電管沒(méi)有檢測(cè)到亮線引起的。當(dāng)顯示波長(zhǎng)不準(zhǔn)時(shí),應(yīng)首先檢查出流動(dòng)相使用得是否合適,波長(zhǎng)設(shè)定是否超出儀器的使用范圍。當(dāng)排除了這些人為因素后,利用儀器的自校功能進(jìn)行一次波長(zhǎng)校正(校正方法見(jiàn)使用說(shuō)明書)。校正后如仍顯示波長(zhǎng)不準(zhǔn),則按面板上的Func鍵,把波長(zhǎng)設(shè)定為254nm,并且使檢測(cè)池充滿甲醇或乙晴,查看SMPLEN(流通池)和REFEN
RID示差檢測(cè)器操作2012/06/15
RID示差檢測(cè)器操作一、操作步驟1、按shift和8Rflow以沖洗參比池流路20min,此時(shí),Rflow燈亮。2、反復(fù)開(kāi)關(guān)Rflow數(shù)次以消除池內(nèi)氣泡。3、關(guān)閉Rflow,等待至基線穩(wěn)定。4、當(dāng)blancevalue大于50時(shí),按blance鍵平衡光路。(如小于50,不必此操作。)5、等待基線穩(wěn)定后,開(kāi)始分析。二、要得到穩(wěn)定基線,應(yīng)注意:1、保持室溫恒定2、溶劑脫氣以減少溶劑內(nèi)溶解的氣體3、連接大內(nèi)徑廢液管以降低檢測(cè)器出口背壓系統(tǒng)內(nèi)無(wú)在線脫氣裝置時(shí),一般使用0.3mmid廢液管已產(chǎn)生一定背壓而
紅外吸收光譜分析2012/06/14
紅外吸收光譜分析分子的振動(dòng)能量比轉(zhuǎn)動(dòng)能量大,當(dāng)發(fā)生振動(dòng)能級(jí)躍遷時(shí),不可避免地伴隨有轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)的躍遷,所以無(wú)法測(cè)量純粹的振動(dòng)光譜,而只能得到分子的振動(dòng)-轉(zhuǎn)動(dòng)光譜,這種光譜稱為紅外吸收光譜。紅外吸收光譜也是一種分子吸收光譜。當(dāng)樣品受到頻率連續(xù)變化的紅外光照射時(shí),分子吸收了某些頻率的輻射,并由其振動(dòng)或轉(zhuǎn)動(dòng)運(yùn)動(dòng)引起偶極矩的凈變化,產(chǎn)生分子振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)從基態(tài)到激發(fā)態(tài)的躍遷,使相應(yīng)于這些吸收區(qū)域的透射光強(qiáng)度減弱。記錄紅外光的百分透射比與波數(shù)或波長(zhǎng)關(guān)系曲線,就得到紅外光譜。一、紅外光區(qū)的劃分紅外光譜在可見(jiàn)光區(qū)
液相色譜儀關(guān)于阿司匹林腸溶片的分析方法2012/06/11
阿司匹林腸溶片AsipilinchangrongpianAspirinEnteric-coatedTablets書頁(yè)號(hào):中國(guó)藥典2005版—284【修訂】本品含阿司匹林(C9H8O4)應(yīng)為標(biāo)示量的93.0%~107.0%。液相色譜儀關(guān)于阿司匹林腸溶片的分析方法【檢查】游離水楊酸除檢測(cè)波長(zhǎng)改為303nm外,照含量測(cè)定項(xiàng)下的色譜條件試驗(yàn)。精密稱取細(xì)粉適量(約相當(dāng)于阿司匹林0.1g),置100ml量瓶中,用1%冰醋酸甲醇溶液振搖溶解,并稀釋至刻度,搖勻,用有機(jī)相濾膜(孔徑:0.45μ)濾過(guò),立即精密量
島津2010A型液相色譜儀操作規(guī)程2012/06/07
島津LC-2010A型液相色譜儀操作規(guī)程查看本公司島津二手液相請(qǐng)點(diǎn)擊1、目的規(guī)范島津LC-2010A型液相色譜儀的使用。2、范圍適用于島津LC-2010A型液相色譜儀的使用。3、規(guī)程3.1系統(tǒng)組成本系統(tǒng)由容器箱、自動(dòng)進(jìn)樣器、檢測(cè)部、輸液部、柱溫箱、系統(tǒng)控制器、Easy3000工作站和電腦等組成。3.2準(zhǔn)備3.2.1準(zhǔn)備所需的流動(dòng)相,用合適的0.45μm濾膜過(guò)濾,超聲脫氣至少20min。3.2.2根據(jù)待檢樣品的需要更換合適的洗脫柱(注意方向)。3.2.3配制樣品和標(biāo)準(zhǔn)溶液(也可在平衡系統(tǒng)時(shí)配制),
粉葛的液相色譜法2012/06/06
粉葛FengeRADIXPUERARIAETHOMSONII本品為豆科植物甘葛藤PuerariathomsoniiBenth的干燥根。秋、冬二季采挖,除去外皮,稍干,截段或再縱切兩半或斜切成厚片,干燥。【性狀】本品呈圓柱形、類紡錘形或半圓柱形,長(zhǎng)12~15cm,直徑4~8cm;有的為縱切或斜切的厚片,大小不一。表面黃白色或淡棕色,未去外皮的呈灰棕色。體重,質(zhì)硬,富粉性,橫切面可見(jiàn)由纖維形成的淺棕色同心性環(huán)紋,縱切面可見(jiàn)由纖維形成的數(shù)條縱紋。氣微,味微甜。【鑒別】(1)本品粉末黃白色。淀粉粒甚多
二手液相 島津液相色譜儀的日常應(yīng)用維護(hù)2012/06/01
二手液相島津液相色譜儀的日常應(yīng)用維護(hù)一、島津掖相色譜儀的日常分析注意事項(xiàng)1.關(guān)于試劑試劑類別:有機(jī)溶劑無(wú)機(jī)化合物水試劑的要求:(1)有機(jī)溶劑的級(jí)別HPLC以上試劑。(2)無(wú)機(jī)化合物要求分析純以上。(3)水要求是去離子純凈水。2.流動(dòng)相要求:(1)無(wú)氣泡,通過(guò)超聲脫氣,通氦氣等方法進(jìn)行脫氣。(2)純凈無(wú)雜質(zhì),常用方法為用0.45微孔過(guò)濾膜進(jìn)行過(guò)濾。3.ODS柱的注意事項(xiàng)(1)壓力注意每根柱的耐壓(zui大使用壓力)。(2)PH的范圍不同柱子的PH值范圍有所不同。(3)清洗柱子需要必要的清洗,請(qǐng)用戶
氨甲環(huán)酸片的分析方法2012/05/23
查看本公司液相色譜儀查看本公司島津二手液相氨甲環(huán)酸片AnjianhuansuanPianTranexamicAcidTablets書頁(yè)號(hào):2005年版二部-611[增訂]【鑒別】(3)在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。[修訂]【檢查】溶出度取本品,照溶出度測(cè)定法(附錄ⅩC*法),以水1000ml為溶出介質(zhì),轉(zhuǎn)速為每分鐘100轉(zhuǎn),依法操作,經(jīng)15分鐘時(shí),取溶液10ml,濾過(guò),取續(xù)濾液,必要時(shí),加水稀釋制成每1ml中含氨甲環(huán)酸0.125mg的溶液
保留時(shí)間漂移的故障排除2012/05/14
保留時(shí)間漂移的故障排除保留時(shí)間不重現(xiàn)有兩種不同的情況:即保留時(shí)間漂移和保留時(shí)間波動(dòng)。前者是指保留時(shí)間僅沿單方向發(fā)生變化,而后者指保留時(shí)間無(wú)固定規(guī)律的波動(dòng)。將此兩種情況區(qū)分開(kāi)來(lái)對(duì)找到問(wèn)題的原因往往很有幫助。如,保留時(shí)間的漂移往往由柱老化引起;而柱老化不可能引起保留時(shí)間的無(wú)規(guī)律波動(dòng)。事實(shí)上,保留時(shí)間漂移的多半原因是不同機(jī)理的色譜柱老化,如固定相流失(例如通過(guò)水解),色譜柱污染(由樣品或流動(dòng)相所致)等。保留時(shí)間漂移的幾種zui常見(jiàn)的原因如下:一色譜柱平衡如果我們觀察到保留時(shí)間漂移,首先應(yīng)考慮色譜柱是否
液相色譜柱的使用注意事項(xiàng)及再生2012/05/10
液相色譜柱的使用注意事項(xiàng)及再生1、色譜柱的使用說(shuō)明:(1)、色譜柱使用前注意事項(xiàng):色譜柱的儲(chǔ)存液無(wú)特殊說(shuō)明,均為評(píng)價(jià)報(bào)告所示的流動(dòng)相。在使用前,一定要注意色譜柱的儲(chǔ)存液與要分析樣品的流動(dòng)相是否互溶。在反相色譜中,如用高濃度的鹽或緩沖液作洗脫劑,應(yīng)先用10%左右的低濃度的有機(jī)相洗脫劑過(guò)渡一下,否則緩沖液中的鹽在高濃度的有機(jī)相中很容易析出,堵塞色譜柱。(2)、流動(dòng)相:流動(dòng)相中所使用的各種有機(jī)溶劑要盡可能使用色譜純,配流動(dòng)相的水是超純水或全玻璃器皿的雙蒸水。如果將所配得流動(dòng)相再經(jīng)過(guò)0.45μm的濾膜過(guò)
關(guān)于HPLC的常見(jiàn)問(wèn)題及解答2012/05/08
關(guān)于HPLC的常見(jiàn)問(wèn)題及解答一、問(wèn):用HPLC進(jìn)行分析時(shí)保留時(shí)間有時(shí)發(fā)生漂移,有時(shí)發(fā)生快速變化,原因何在?如何解決?答:關(guān)于漂移問(wèn)題:1.溫度控制不好,解決方法是采用恒溫裝置,保持柱溫恒定2.流動(dòng)相發(fā)生變化,解決辦法是防止流動(dòng)相發(fā)生蒸發(fā)、反應(yīng)等3.柱子未平衡好,需對(duì)柱子進(jìn)行更長(zhǎng)時(shí)間的平衡關(guān)于快速變化問(wèn)題1.流速發(fā)生變化,解決辦法是重新設(shè)定流速,使之保持穩(wěn)定2.泵中有氣泡,可通過(guò)排氣等操作將氣泡趕出。3.流動(dòng)相不合適,解決辦法為改換流動(dòng)相或使流動(dòng)相在控制室內(nèi)進(jìn)行適當(dāng)混合二、問(wèn):液相色譜中峰出現(xiàn)拖尾
二手液相 島津公司維修工程師維修筆記幾例2012/05/07
查看本公司液相色譜儀查看本公司島津二手液相島津SCSI設(shè)備(FTIR和CS)聯(lián)機(jī)故障島津公司雙波長(zhǎng)飛點(diǎn)薄層掃描儀CS-9301PC和FTIR-8400S在正確操作的情況下是不會(huì)出現(xiàn)聯(lián)機(jī)故障的,島津公司選用的進(jìn)行通信的SCSI卡的質(zhì)量很好,基本上沒(méi)有用壞的,但是偶爾會(huì)有客戶因?yàn)槁?lián)機(jī)問(wèn)題申請(qǐng)維修,在維修的時(shí)候,發(fā)現(xiàn)都是軟件的問(wèn)題,如果發(fā)現(xiàn)聯(lián)機(jī)問(wèn)題,請(qǐng)檢查下列項(xiàng)目:1、通常情況下SCSI卡的驅(qū)動(dòng)不用再安裝,計(jì)算機(jī)會(huì)自動(dòng)識(shí)別。2、島津設(shè)備的驅(qū)動(dòng)程序,薄層掃描儀有幾個(gè)版本,安裝光盤中會(huì)有幾個(gè)SCSI卡的驅(qū)
島津LC-10系列液相色譜儀常規(guī)故障及處理2012/05/04
島津LC-10系列液相色譜儀常規(guī)故障及處理一、輸液不穩(wěn)定泵的脈流大1、泵頭內(nèi)進(jìn)入氣泡。●按pump,驅(qū)出氣泡。●排液管連接口連接注射器抽出氣泡。2。泵頭內(nèi)存有以前的流動(dòng)相。●按pump,將舊流動(dòng)相*清洗出去。3.吸濾器的管內(nèi)進(jìn)入氣泡。●按pump,將舊流動(dòng)相*清洗出去。●震動(dòng)吸濾器,驅(qū)出氣泡。●吸濾器網(wǎng)眼堵塞時(shí),用超聲濾清洗。超聲濾清洗無(wú)效時(shí),需更換。(檢查吸濾器網(wǎng)眼堵塞的方法,取出過(guò)濾部分,記錄壓力波形。如果取出后壓力波形不正常,則吸濾器網(wǎng)眼堵塞。)●對(duì)流動(dòng)相脫氣。4。單向閥工作不正常●輸送異
魚肝油的分析方法2012/05/03
魚肝油YuganyouCodLiverOil書頁(yè)號(hào):2005年版二部-354[修訂]“每1g中含維生素A應(yīng)為標(biāo)示量的90.0%以上”改為“每1g中含維生素A應(yīng)為標(biāo)示量的90.0%~120.0%”【鑒別】(1)維生素A含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。(2)“……,供試品溶液B中主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液中相應(yīng)的維生素D2或維生素D3主峰的保留時(shí)間一致。”改為“供試品溶液B或定量分析柱系統(tǒng)中的維生素D流出液中主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液中相應(yīng)的
液相色譜自動(dòng)進(jìn)樣器和手動(dòng)進(jìn)樣器工作原理之比較2012/05/03
液相色譜自動(dòng)進(jìn)樣器和手動(dòng)進(jìn)樣器工作原理之比較對(duì)于液相色譜而言,無(wú)論是手動(dòng)進(jìn)樣器或是自動(dòng)進(jìn)樣器都是用六通閥進(jìn)樣的,只是自動(dòng)進(jìn)樣的較手動(dòng)進(jìn)樣器的死體積較大,多了計(jì)量泵和一部分聯(lián)接管線。一、六通閥原理1.在Load狀態(tài),樣品從進(jìn)樣針進(jìn)來(lái)到定量環(huán),多余的樣品再到廢液;來(lái)自泵的流動(dòng)相直接流到色譜柱。2.在Inject狀態(tài),進(jìn)樣位置直接連接至廢液,也就是說(shuō)此時(shí)如果有樣品進(jìn)來(lái)的話是直接流到廢液的;來(lái)自泵的流動(dòng)相經(jīng)定量環(huán)再到色譜柱。二、手動(dòng)進(jìn)樣器1、實(shí)際流路連接圖2、手動(dòng)進(jìn)樣器工作原理1)Load狀態(tài)(充樣位置
左氧氟沙星片的分析方法2012/05/02
[新增]左氧氟沙星片ZuoyangfushaxingPianLevofloxacinTablets本品含左氧氟沙星(C18H20FN3O4)應(yīng)為標(biāo)示量的90.0%~110.0%。【性狀】本品為薄膜衣片,除去包衣后,顯白色至淡黃色。【鑒別】(1)取本品的細(xì)粉適量,加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋制成每1ml中含左氧氟沙星10μg的溶液,濾過(guò),濾液照紫外-可見(jiàn)分光光度法(附錄IVA)測(cè)定,在226nm和294nm的波長(zhǎng)處有zui大吸收,在263nm的波長(zhǎng)處有zui小吸收。(2)取本品細(xì)粉適量,用
HPLC六通閥進(jìn)樣器的使用及保養(yǎng)2012/05/02
HPLC六通閥進(jìn)樣器的使用及保養(yǎng)六通閥進(jìn)樣器是液相色譜系統(tǒng)中的進(jìn)樣器,它是由圓形密封墊(轉(zhuǎn)子)和固定底座(定子)組成。美國(guó)Rheodyne公司的六通閥進(jìn)樣器zui為通用,各大HPLC儀器制造商均以此產(chǎn)品作為儀器的進(jìn)樣器。工作原理:1、手柄位進(jìn)樣(Load)位置時(shí),樣品經(jīng)微量進(jìn)樣針從進(jìn)樣孔注射進(jìn)定量環(huán),定量環(huán)充滿后,多余樣品從放空孔排出;2、將手柄轉(zhuǎn)動(dòng)至進(jìn)樣(Inject)位置時(shí),閥與液相流路接通,由泵輸送的流動(dòng)相沖洗定量環(huán),推動(dòng)樣品進(jìn)入液相分析柱進(jìn)行分析。雖然六通閥進(jìn)樣器具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、使用方便、
1062甲磺酸酚妥拉明注射的分析方法2012/04/27
甲磺酸酚妥拉明注射液JiahuangsuanFentuolamingZhusheyePhentolamineMesylateInjection【鑒別】(1)取含量測(cè)定項(xiàng)下得到的三氯醋酸鹽,依法測(cè)定(附錄ⅥC),熔點(diǎn)為136~141℃,熔融時(shí)同時(shí)分解。[增訂]【鑒別】(2)在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。【檢查】有關(guān)物質(zhì)取本品適量(約相當(dāng)于甲磺酸酚妥拉明10mg),置10ml量瓶中,用流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;精密量取供試品溶液
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