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GC112A氣相色譜操作規(guī)程2012/06/20: 本公司售氣相色譜產(chǎn)品請(qǐng)點(diǎn)擊本公司售二手液相色譜島津系列，查看請(qǐng)點(diǎn)擊GC112A氣相色譜操作規(guī)程熱導(dǎo)池檢測(cè)器操作1：新裝上的色譜柱一定要檢漏。2:當(dāng)檢測(cè)無(wú)漏可打開(kāi)氫氣瓶總閥調(diào)節(jié)壓力為0.2Mpa，把載氣1和載氣2壓力調(diào)節(jié)為0.1Mpa左右。3：打開(kāi)主機(jī)電源開(kāi)關(guān)，按起始鍵，儀器溫度自動(dòng)上升。設(shè)置柱箱（COL）、進(jìn)樣器（INJ）、檢測(cè)器溫度（TCD）。4：按檢測(cè)器選擇鍵,選擇4。5：等溫度升到設(shè)定值后按電流鍵設(shè)定電流值。按下熱導(dǎo)池檢測(cè)器的電源控制開(kāi)關(guān)。6：等基線走穩(wěn)以后進(jìn)樣。柱箱溫度：柱箱＋初始溫度＋

氯膦酸二鈉注射液的分析方法2012/06/19: 氯膦酸二鈉注射液Lülinsuan’ernaZhusheyeClodronateDisodiumInjection本品為氯膦酸二鈉的滅菌水溶液。含無(wú)水氯膦酸二鈉（CH2Cl2Na2O6P2）應(yīng)為標(biāo)示量的95.0%～105.0%。【性狀】本品為無(wú)色的澄明液體。【鑒別】（1）取本品適量（約相當(dāng)于無(wú)水氯膦酸二鈉0.3g），用稀鹽酸調(diào)節(jié)pH值至3.8～4.0，置水浴上蒸發(fā)至近干，殘?jiān)梦逖趸诇p壓干燥器中干燥2小時(shí)，照氯膦酸二鈉項(xiàng)下的鑒別試驗(yàn)，顯相同的結(jié)果。（2）在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶

二手液相島津SPD-10Avp型紫外檢測(cè)器波長(zhǎng)不準(zhǔn)故障的檢修2012/06/18: 更多島津液相產(chǎn)品請(qǐng)點(diǎn)擊二手液相島津SPD-10Avp型紫外檢測(cè)器波長(zhǎng)不準(zhǔn)故障的檢修1波長(zhǎng)不準(zhǔn)故障的檢修在正常使用下，如果顯示波長(zhǎng)不準(zhǔn)，根據(jù)波長(zhǎng)自檢和自校原理，故障是由光電管沒(méi)有檢測(cè)到亮線引起的。當(dāng)顯示波長(zhǎng)不準(zhǔn)時(shí)，應(yīng)首先檢查出流動(dòng)相使用得是否合適，波長(zhǎng)設(shè)定是否超出儀器的使用范圍。當(dāng)排除了這些人為因素后，利用儀器的自校功能進(jìn)行一次波長(zhǎng)校正（校正方法見(jiàn)使用說(shuō)明書）。校正后如仍顯示波長(zhǎng)不準(zhǔn)，則按面板上的Func鍵，把波長(zhǎng)設(shè)定為254nm，并且使檢測(cè)池充滿甲醇或乙晴，查看SMPLEN（流通池）和REFEN

RID示差檢測(cè)器操作2012/06/15: RID示差檢測(cè)器操作一、操作步驟1、按shift和8Rflow以沖洗參比池流路20min，此時(shí)，Rflow燈亮。2、反復(fù)開(kāi)關(guān)Rflow數(shù)次以消除池內(nèi)氣泡。3、關(guān)閉Rflow，等待至基線穩(wěn)定。4、當(dāng)blancevalue大于50時(shí)，按blance鍵平衡光路。（如小于50，不必此操作。）5、等待基線穩(wěn)定后，開(kāi)始分析。二、要得到穩(wěn)定基線，應(yīng)注意：1、保持室溫恒定2、溶劑脫氣以減少溶劑內(nèi)溶解的氣體3、連接大內(nèi)徑廢液管以降低檢測(cè)器出口背壓系統(tǒng)內(nèi)無(wú)在線脫氣裝置時(shí)，一般使用0.3mmid廢液管已產(chǎn)生一定背壓而

紅外吸收光譜分析2012/06/14: 紅外吸收光譜分析分子的振動(dòng)能量比轉(zhuǎn)動(dòng)能量大，當(dāng)發(fā)生振動(dòng)能級(jí)躍遷時(shí)，不可避免地伴隨有轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)的躍遷，所以無(wú)法測(cè)量純粹的振動(dòng)光譜，而只能得到分子的振動(dòng)-轉(zhuǎn)動(dòng)光譜，這種光譜稱為紅外吸收光譜。紅外吸收光譜也是一種分子吸收光譜。當(dāng)樣品受到頻率連續(xù)變化的紅外光照射時(shí)，分子吸收了某些頻率的輻射，并由其振動(dòng)或轉(zhuǎn)動(dòng)運(yùn)動(dòng)引起偶極矩的凈變化，產(chǎn)生分子振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)從基態(tài)到激發(fā)態(tài)的躍遷,使相應(yīng)于這些吸收區(qū)域的透射光強(qiáng)度減弱。記錄紅外光的百分透射比與波數(shù)或波長(zhǎng)關(guān)系曲線，就得到紅外光譜。一、紅外光區(qū)的劃分紅外光譜在可見(jiàn)光區(qū)

液相色譜儀關(guān)于阿司匹林腸溶片的分析方法2012/06/11: 阿司匹林腸溶片AsipilinchangrongpianAspirinEnteric-coatedTablets書頁(yè)號(hào)：中國(guó)藥典2005版—284【修訂】本品含阿司匹林（C9H8O4）應(yīng)為標(biāo)示量的93.0％～107.0％。液相色譜儀關(guān)于阿司匹林腸溶片的分析方法【檢查】游離水楊酸除檢測(cè)波長(zhǎng)改為303nm外，照含量測(cè)定項(xiàng)下的色譜條件試驗(yàn)。精密稱取細(xì)粉適量（約相當(dāng)于阿司匹林0.1g），置100ml量瓶中，用1%冰醋酸甲醇溶液振搖溶解，并稀釋至刻度，搖勻，用有機(jī)相濾膜（孔徑：0.45μ）濾過(guò)，立即精密量

島津2010A型液相色譜儀操作規(guī)程2012/06/07: 島津LC-2010A型液相色譜儀操作規(guī)程查看本公司島津二手液相請(qǐng)點(diǎn)擊1、目的規(guī)范島津LC-2010A型液相色譜儀的使用。2、范圍適用于島津LC-2010A型液相色譜儀的使用。3、規(guī)程3.1系統(tǒng)組成本系統(tǒng)由容器箱、自動(dòng)進(jìn)樣器、檢測(cè)部、輸液部、柱溫箱、系統(tǒng)控制器、Easy3000工作站和電腦等組成。3.2準(zhǔn)備3.2.1準(zhǔn)備所需的流動(dòng)相，用合適的0.45μm濾膜過(guò)濾，超聲脫氣至少20min。3.2.2根據(jù)待檢樣品的需要更換合適的洗脫柱（注意方向）。3.2.3配制樣品和標(biāo)準(zhǔn)溶液（也可在平衡系統(tǒng)時(shí)配制），

粉葛的液相色譜法2012/06/06: 粉葛FengeRADIXPUERARIAETHOMSONII本品為豆科植物甘葛藤PuerariathomsoniiBenth的干燥根。秋、冬二季采挖，除去外皮，稍干，截段或再縱切兩半或斜切成厚片，干燥。【性狀】本品呈圓柱形、類紡錘形或半圓柱形，長(zhǎng)12～15cm，直徑4～8cm；有的為縱切或斜切的厚片，大小不一。表面黃白色或淡棕色，未去外皮的呈灰棕色。體重，質(zhì)硬，富粉性，橫切面可見(jiàn)由纖維形成的淺棕色同心性環(huán)紋，縱切面可見(jiàn)由纖維形成的數(shù)條縱紋。氣微，味微甜。【鑒別】（1）本品粉末黃白色。淀粉粒甚多

二手液相島津液相色譜儀的日常應(yīng)用維護(hù)2012/06/01: 二手液相島津液相色譜儀的日常應(yīng)用維護(hù)一、島津掖相色譜儀的日常分析注意事項(xiàng)1．關(guān)于試劑試劑類別：有機(jī)溶劑無(wú)機(jī)化合物水試劑的要求：（1）有機(jī)溶劑的級(jí)別HPLC以上試劑。（2）無(wú)機(jī)化合物要求分析純以上。（3）水要求是去離子純凈水。2．流動(dòng)相要求：（1）無(wú)氣泡，通過(guò)超聲脫氣，通氦氣等方法進(jìn)行脫氣。（2）純凈無(wú)雜質(zhì)，常用方法為用0.45微孔過(guò)濾膜進(jìn)行過(guò)濾。3．ODS柱的注意事項(xiàng)（1）壓力注意每根柱的耐壓（zui大使用壓力）。（2）PH的范圍不同柱子的PH值范圍有所不同。（3）清洗柱子需要必要的清洗，請(qǐng)用戶

氨甲環(huán)酸片的分析方法2012/05/23: 查看本公司液相色譜儀查看本公司島津二手液相氨甲環(huán)酸片AnjianhuansuanPianTranexamicAcidTablets書頁(yè)號(hào)：2005年版二部－611[增訂]【鑒別】（3）在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。[修訂]【檢查】溶出度取本品，照溶出度測(cè)定法（附錄ⅩC*法），以水1000ml為溶出介質(zhì)，轉(zhuǎn)速為每分鐘100轉(zhuǎn)，依法操作，經(jīng)15分鐘時(shí)，取溶液10ml，濾過(guò)，取續(xù)濾液，必要時(shí)，加水稀釋制成每1ml中含氨甲環(huán)酸0.125mg的溶液

保留時(shí)間漂移的故障排除2012/05/14: 保留時(shí)間漂移的故障排除保留時(shí)間不重現(xiàn)有兩種不同的情況：即保留時(shí)間漂移和保留時(shí)間波動(dòng)。前者是指保留時(shí)間僅沿單方向發(fā)生變化，而后者指保留時(shí)間無(wú)固定規(guī)律的波動(dòng)。將此兩種情況區(qū)分開(kāi)來(lái)對(duì)找到問(wèn)題的原因往往很有幫助。如，保留時(shí)間的漂移往往由柱老化引起；而柱老化不可能引起保留時(shí)間的無(wú)規(guī)律波動(dòng)。事實(shí)上，保留時(shí)間漂移的多半原因是不同機(jī)理的色譜柱老化，如固定相流失（例如通過(guò)水解），色譜柱污染（由樣品或流動(dòng)相所致）等。保留時(shí)間漂移的幾種zui常見(jiàn)的原因如下：一色譜柱平衡如果我們觀察到保留時(shí)間漂移，首先應(yīng)考慮色譜柱是否

液相色譜柱的使用注意事項(xiàng)及再生2012/05/10: 液相色譜柱的使用注意事項(xiàng)及再生1、色譜柱的使用說(shuō)明：（1）、色譜柱使用前注意事項(xiàng)：色譜柱的儲(chǔ)存液無(wú)特殊說(shuō)明，均為評(píng)價(jià)報(bào)告所示的流動(dòng)相。在使用前，一定要注意色譜柱的儲(chǔ)存液與要分析樣品的流動(dòng)相是否互溶。在反相色譜中，如用高濃度的鹽或緩沖液作洗脫劑，應(yīng)先用10％左右的低濃度的有機(jī)相洗脫劑過(guò)渡一下，否則緩沖液中的鹽在高濃度的有機(jī)相中很容易析出，堵塞色譜柱。（2）、流動(dòng)相：流動(dòng)相中所使用的各種有機(jī)溶劑要盡可能使用色譜純，配流動(dòng)相的水是超純水或全玻璃器皿的雙蒸水。如果將所配得流動(dòng)相再經(jīng)過(guò)0.45μm的濾膜過(guò)

關(guān)于HPLC的常見(jiàn)問(wèn)題及解答2012/05/08: 關(guān)于HPLC的常見(jiàn)問(wèn)題及解答一、問(wèn):用HPLC進(jìn)行分析時(shí)保留時(shí)間有時(shí)發(fā)生漂移，有時(shí)發(fā)生快速變化，原因何在？如何解決？答:關(guān)于漂移問(wèn)題：1．溫度控制不好，解決方法是采用恒溫裝置，保持柱溫恒定2．流動(dòng)相發(fā)生變化，解決辦法是防止流動(dòng)相發(fā)生蒸發(fā)、反應(yīng)等3．柱子未平衡好，需對(duì)柱子進(jìn)行更長(zhǎng)時(shí)間的平衡關(guān)于快速變化問(wèn)題1．流速發(fā)生變化，解決辦法是重新設(shè)定流速，使之保持穩(wěn)定2．泵中有氣泡，可通過(guò)排氣等操作將氣泡趕出。3．流動(dòng)相不合適，解決辦法為改換流動(dòng)相或使流動(dòng)相在控制室內(nèi)進(jìn)行適當(dāng)混合二、問(wèn):液相色譜中峰出現(xiàn)拖尾

二手液相島津公司維修工程師維修筆記幾例2012/05/07: 查看本公司液相色譜儀查看本公司島津二手液相島津SCSI設(shè)備（FTIR和CS）聯(lián)機(jī)故障島津公司雙波長(zhǎng)飛點(diǎn)薄層掃描儀CS-9301PC和FTIR-8400S在正確操作的情況下是不會(huì)出現(xiàn)聯(lián)機(jī)故障的，島津公司選用的進(jìn)行通信的SCSI卡的質(zhì)量很好，基本上沒(méi)有用壞的，但是偶爾會(huì)有客戶因?yàn)槁?lián)機(jī)問(wèn)題申請(qǐng)維修，在維修的時(shí)候，發(fā)現(xiàn)都是軟件的問(wèn)題，如果發(fā)現(xiàn)聯(lián)機(jī)問(wèn)題，請(qǐng)檢查下列項(xiàng)目：1、通常情況下SCSI卡的驅(qū)動(dòng)不用再安裝，計(jì)算機(jī)會(huì)自動(dòng)識(shí)別。2、島津設(shè)備的驅(qū)動(dòng)程序，薄層掃描儀有幾個(gè)版本，安裝光盤中會(huì)有幾個(gè)SCSI卡的驅(qū)

島津LC-10系列液相色譜儀常規(guī)故障及處理2012/05/04: 島津LC-10系列液相色譜儀常規(guī)故障及處理一、輸液不穩(wěn)定泵的脈流大1、泵頭內(nèi)進(jìn)入氣泡。●按pump，驅(qū)出氣泡。●排液管連接口連接注射器抽出氣泡。2。泵頭內(nèi)存有以前的流動(dòng)相。●按pump，將舊流動(dòng)相*清洗出去。3．吸濾器的管內(nèi)進(jìn)入氣泡。●按pump，將舊流動(dòng)相*清洗出去。●震動(dòng)吸濾器，驅(qū)出氣泡。●吸濾器網(wǎng)眼堵塞時(shí)，用超聲濾清洗。超聲濾清洗無(wú)效時(shí)，需更換。（檢查吸濾器網(wǎng)眼堵塞的方法,取出過(guò)濾部分，記錄壓力波形。如果取出后壓力波形不正常，則吸濾器網(wǎng)眼堵塞。）●對(duì)流動(dòng)相脫氣。4。單向閥工作不正常●輸送異

魚肝油的分析方法2012/05/03: 魚肝油YuganyouCodLiverOil書頁(yè)號(hào)：2005年版二部－354[修訂]“每1g中含維生素Ａ應(yīng)為標(biāo)示量的90.0％以上”改為“每1g中含維生素A應(yīng)為標(biāo)示量的90.0%～120.0%”【鑒別】（1）維生素A含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。（2）“……，供試品溶液B中主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液中相應(yīng)的維生素Ｄ2或維生素Ｄ3主峰的保留時(shí)間一致。”改為“供試品溶液B或定量分析柱系統(tǒng)中的維生素D流出液中主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液中相應(yīng)的

液相色譜自動(dòng)進(jìn)樣器和手動(dòng)進(jìn)樣器工作原理之比較2012/05/03: 液相色譜自動(dòng)進(jìn)樣器和手動(dòng)進(jìn)樣器工作原理之比較對(duì)于液相色譜而言，無(wú)論是手動(dòng)進(jìn)樣器或是自動(dòng)進(jìn)樣器都是用六通閥進(jìn)樣的，只是自動(dòng)進(jìn)樣的較手動(dòng)進(jìn)樣器的死體積較大，多了計(jì)量泵和一部分聯(lián)接管線。一、六通閥原理1.在Load狀態(tài)，樣品從進(jìn)樣針進(jìn)來(lái)到定量環(huán)，多余的樣品再到廢液；來(lái)自泵的流動(dòng)相直接流到色譜柱。2.在Inject狀態(tài)，進(jìn)樣位置直接連接至廢液，也就是說(shuō)此時(shí)如果有樣品進(jìn)來(lái)的話是直接流到廢液的；來(lái)自泵的流動(dòng)相經(jīng)定量環(huán)再到色譜柱。二、手動(dòng)進(jìn)樣器1、實(shí)際流路連接圖2、手動(dòng)進(jìn)樣器工作原理1）Load狀態(tài)（充樣位置

左氧氟沙星片的分析方法2012/05/02: [新增]左氧氟沙星片ZuoyangfushaxingPianLevofloxacinTablets本品含左氧氟沙星（C18H20FN3O4）應(yīng)為標(biāo)示量的90.0%~110.0%。【性狀】本品為薄膜衣片，除去包衣后，顯白色至淡黃色。【鑒別】（1）取本品的細(xì)粉適量,加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋制成每1ml中含左氧氟沙星10μg的溶液，濾過(guò)，濾液照紫外-可見(jiàn)分光光度法（附錄IVA）測(cè)定，在226nm和294nm的波長(zhǎng)處有zui大吸收，在263nm的波長(zhǎng)處有zui小吸收。（2）取本品細(xì)粉適量，用

HPLC六通閥進(jìn)樣器的使用及保養(yǎng)2012/05/02: HPLC六通閥進(jìn)樣器的使用及保養(yǎng)六通閥進(jìn)樣器是液相色譜系統(tǒng)中的進(jìn)樣器，它是由圓形密封墊（轉(zhuǎn)子）和固定底座（定子）組成。美國(guó)Rheodyne公司的六通閥進(jìn)樣器zui為通用，各大HPLC儀器制造商均以此產(chǎn)品作為儀器的進(jìn)樣器。工作原理：1、手柄位進(jìn)樣（Load）位置時(shí)，樣品經(jīng)微量進(jìn)樣針從進(jìn)樣孔注射進(jìn)定量環(huán)，定量環(huán)充滿后，多余樣品從放空孔排出；2、將手柄轉(zhuǎn)動(dòng)至進(jìn)樣（Inject）位置時(shí)，閥與液相流路接通，由泵輸送的流動(dòng)相沖洗定量環(huán)，推動(dòng)樣品進(jìn)入液相分析柱進(jìn)行分析。雖然六通閥進(jìn)樣器具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、使用方便、

1062甲磺酸酚妥拉明注射的分析方法2012/04/27: 甲磺酸酚妥拉明注射液JiahuangsuanFentuolamingZhusheyePhentolamineMesylateInjection【鑒別】（1）取含量測(cè)定項(xiàng)下得到的三氯醋酸鹽，依法測(cè)定（附錄ⅥC），熔點(diǎn)為136～141℃，熔融時(shí)同時(shí)分解。[增訂]【鑒別】（2）在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。【檢查】有關(guān)物質(zhì)取本品適量（約相當(dāng)于甲磺酸酚妥拉明10mg），置10ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；精密量取供試品溶液

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