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《固定污染源廢氣 70種揮發性有機物的測定》征求意見
2023年08月03日 10:03:54
來源：儀表網 點擊量：2168
本標準規定了測定固定污染源廢氣中 70 種揮發性有機物的容器采樣/氣相色譜-質譜法。
【化工儀器網 政策法規】為貫徹《中華人民共和國環境保護法》，規范生態環境監測工作，生態環境部組織編制了國家生態環境標準《固定污染源廢氣 70種揮發性有機物的測定 容器采樣/氣相色譜-質譜法》征求意見稿，現公開征求意見。意見反饋郵箱：zhiguanchu@mee.gov.cn，截止時間2023年9月1日前。
為貫徹《中華人民共和國環境保護法》《中華人民共和國大氣污染防治法》，防治生態環境污染，改善生態環境質量，規范固定污染源廢氣中揮發性有機物的測定方法，制定本標準。
本標準規定了測定固定污染源廢氣中 70 種揮發性有機物的容器采樣/氣相色譜-質譜法。本標準適用于采樣溫度低于 150 ℃的固定污染源有組織排放廢氣中氯甲烷等 70 種揮發性有機物的容器采樣和測定。
進樣體積為1.0ml時，在全掃描(Scan)模式下，本方法70種目標化合物的方法檢出限為0.07 mg/m3～1 mg/m3，測定下限為0.28mg/m3～4mg/m3。詳見附錄A。
方法原理：
用氣袋或內壁惰性化處理的真空瓶采集溫度低于 150 ℃固定污染源廢氣樣品，經定量環進入氣相色譜分離，質譜檢測。通過與目標化合物標準物質保留時間和質譜圖或特征離子的對比定性，內標法定量。
儀器和設備
1.真空瓶采樣系統：由過濾器、采樣管、壓力真空表、真空瓶和真空抽氣泵等組成。
1.1 過濾器：加裝在采樣管(5.1.2)前端，過濾廢氣中顆粒物的裝置。過濾器應選擇硬
質玻璃、石英、氟樹脂、氟橡膠、硅橡膠等不吸附、不釋放且不與目標化合物發生反應的材質。濾料為無堿玻璃棉或硅酸鋁纖維等材質。
1.2 采樣管：內壁應為不銹鋼或聚四氟乙烯材料(Teflon)或石英玻璃的采樣管，附有可加熱至 120 ℃以上的保溫夾套。
1.3 壓力真空表：不銹鋼或經過惰性化處理不會產生吸附的材質。精確度等級≤1.6 級，測量范圍-0.03 kPa～0.03 kPa。
1.4 真空瓶：內壁經過惰性化處理的棕色玻璃采樣瓶，容積為 0.5 L、1 L 等規格，耐壓值>140 kPa。經過驗證也可選擇其他材質的真空瓶。
1.5 真空抽氣泵：至少提供 0.1 L/min～2.0 L/min 抽氣速率的無油隔膜真空抽氣泵或其他類型泵，工作壓力應能克服煙道及采樣系統阻力。如果采樣現場有防爆安全要求，真空抽氣泵應經過防爆安全認證。
2.真空瓶清洗裝置：能將真空瓶(5.1.4)抽至真空(≤10 Pa)，具有加溫、加濕、加壓清洗功能。
3.氣袋法采樣系統：符合 HJ 732 相關規定的氣袋法采樣系統。
4.氣相色譜-質譜聯用儀(GC-MS)：氣相色譜具有程序升溫功能，質譜具有70eV電子轟擊(EI)源。
5.毛細管色譜柱：石英毛細管色譜柱，60m(長度)×0.25mm(內徑)×1.0μm(膜厚)，填料為 100%二甲基聚硅氧烷，或其他等效毛細管色譜柱。
6.定量環進樣裝置：具備1ml 定量環，具有自動定量取樣以及同時進行內標氣和校準氣體添加功能，樣品的連接管路均應使用惰性化材質，加熱溫度≥150 ℃，控溫精度±5 ℃。
7.氣體稀釋裝置：最大稀釋倍數可達1000倍，稀釋倍數精度±2%。
8.加熱裝置：可將采樣容器加熱達到120℃，控溫精度±5 ℃。
質量保證和質量控制：
1.每10個或每批次(少于10個)應至少抽取 1 個真空瓶(5.1.4)檢查氣密性和清潔度。向真空瓶(5.1.4)中充入氮氣(4.5)，待壓力達到預設值(140 kPa)，關閉閥門，靜置 24 h后檢查。真空瓶的真空/壓力變化應<0.70 kPa，目標化合物檢出濃度應低于方法檢出限。
2.每個真空瓶每3a至少檢查1次。對于使用頻率較高或使用年限較長的真空瓶應提高檢查頻率。在真空瓶(5.1.4)內充入目標化合物測定下限濃度水平的標準氣體，平衡 24 h，平衡前后目標化合物濃度相對偏差應在±30%以內。亦可按照產品說明書要求檢查。
3.每批樣品分析前至少分析1個全程序空白和實驗室空白，空白樣品中目標化合物的濃度均應低于方法測定下限。
4.校準曲線相關系數應≥0.990。每 10 個樣品或每批樣品(少于 10 個)應至少分析 1次校準系列中間濃度點或者次高點，測定結果與初始濃度值相對誤差應在±30%以內，否則應查找原因或重新繪制校準曲線。使用平均相對響應因子法計算時，校準系列目標化合物相對響應因子的相對標準偏差(RSD)應≤30%。
5.每10個樣品或每批次樣品(少于10個)應至少分析1個實驗室內平行樣品，其測定結果的相對偏差應在±30%以內。
6.樣品中內標的保留時間與校準曲線中內標保留時間偏差應≤20s，定量離子峰面積變化應在60%～140%。
詳情請見附件。
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