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毛細管色譜柱選購指南

來源:南京皓而普分析設備有限公司(愛爾蘭AGC南京辦事處)   2016年07月28日 15:44  
   選擇毛細管色譜柱需要考慮以下四點因素:固定相,內徑,膜厚和長度

(1)固定相(Stationary Phase Selectivity)

  相似相溶原理,選用非極性的固定相分析非極性化合物

  如果化合物可以用不同極性的固定相分析,zui小極性的固定相

  非極性的固定相使用壽命大于極性固定相

  zui通用的固定相是-1和-5.

  對于偶極或氫鍵化合物,選用含腈基或聚乙二醇的固定相。

  輕烴或*氣體,選用PLOT柱

  毛細管色譜柱應用范圍zui廣的五種的固定相:-1,-5,-1701,-17,-Wax,能滿足90%以上的分析應用。

(2)柱內徑(mm)

  0.2-0.25柱效高、負荷量低、流失小

  0.3-0.35負荷量大于毛細口徑柱60%,柱效低

  0.53-0.6大口徑毛細柱,負荷量近似填充柱,總柱效遠遠超過填充柱

  增加直徑意味著需要更多的固定相,即使厚度不增加,也有較大的樣品容量。同時也意味著降低了分離能力且流失較大。小口徑柱為復雜樣品提供了所需的分離,但通常因為柱容量低需要分流進樣。如果分離度的降低能夠接受的話,大口徑柱可以避免這一點。當樣品容量是主要考慮因素時,如氣體,強揮發性樣品,吹掃和捕集或頂空進樣,大孔徑柱甚至PLOT柱可能比較適合。

  同時要考慮儀器的限制和要求。一個裝配了填充柱的進樣口可以用大口徑毛細管柱(0.53mm)但不能用小口徑柱。于毛細管柱的進樣口一般可以用于所有內徑范圍的毛細柱。直接聯用的GC/MS和MSD需要小口徑,因為真空泵不能處理大口徑的大流量。確實查明你的整個系統看看適合哪些柱內徑的選擇。

(3)柱長(m)

  短柱10-15米 分離少于10個組分的樣品

  中長柱20-30米 分離10-15個組分的樣品

  長柱50米以上 分離50個組分以上的樣品

  一般情況,15m柱用于快速篩選,簡單混合物或分子量*的化合物。30m柱是zui普遍的柱長。超柱長(50,60或105m)用于非常復雜的樣品。

  柱長度是改變柱性能的一個重要參數,例如,加倍柱長,恒溫分析時間則加倍,峰分辨率增加大約40%。

  分析活性較強的組分是一種特殊情況,如果樣品與柱材質接觸,那么峰會嚴重拖尾。較厚的膜,相對短的柱子可以由于較少的柱材和較厚的固定液,掩蓋并屏蔽活性表面從而減少相互作用的機會。

(4)液膜厚度(um)

  薄液膜0.1-0.2um低負荷量、高沸點化合物

  標準液膜0.25-0.33um一般標準毛細柱分析

  厚液膜0.5-1um負荷量較大,低沸點樣品

  特厚液膜1-5um取代填充柱,分析沸點200℃以下復雜樣品

  一般來說,薄膜比厚膜洗脫組分快,峰分離好,溫度低,這表明他們適用于高沸點化合物,組分密集化合物或熱敏化合物。

  標準膜厚對于流出達300℃的大多數樣品來說分析很好。對于更高的洗脫溫度,可以用0.1um的液膜。當標準或薄膜適用于高沸點化合物時,厚膜對于低沸點化合物有利。對于流出溫度在100℃-200℃之間的物質,用1-1.5um的液膜效果更好。 

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