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氣相色譜儀檢測油中脂肪酸

來源:上海萊睿科學儀器有限公司   2016年07月01日 14:36  

脂肪酸(fatty acid),是指一端含有一個羧基的長的脂肪族碳氫鏈,是有機物,直鏈飽和脂肪酸的通式是C(n)H(2n+ 1)COOH,低級的脂肪酸是無色液體,有刺激性氣味,的脂肪酸是蠟狀固體,無可明顯嗅到的氣味。脂肪酸是zui簡單的一種脂,它是許多更復雜的脂的組成成分。脂肪酸在有充足氧供給的情況下,可氧化分解為CO2和H2O,釋放大量能量,因此脂肪酸是機體主要能量來源之一。使用氣相色譜儀將脂肪酸甘油酯轉化后進行測定。

  脂肪酸甲酯的制備

1.液態油樣:

取油樣200mg置入10ml容量瓶中,加入**-正己烷(2:1)2ml,甲醇2ml及0.8mol/LkOH(NaOH).CH3OH溶液2ml振勻靜置5min,加水至刻度,取上層溶液進樣(0.2uL)分析。

2.固態牛羊脂肪酸酯化法:

  **甲酯化

    取約0.1克樣品于10ml容量瓶中,加2-3ml無水甲醇在水浴上加熱溶解后,滴加硫酸(分析級)5-8滴,充分搖勻后,放置10min,加3-4ml蒸餾水,0.5-1.0ml**,劇烈搖動,萃取1min,靜置分層后,取上層清液0.5ul進樣。

一.分析原理

    食用油分機榨油和萃取油,萃取油中六號溶劑需要檢測,國家標準:≤100ppm,≤10ppm視為沒檢出。檢測原理將植物油樣品放入密封的平衡瓶中,在一定溫度下,使殘留溶劑氣化達到平衡時,取液上氣體注入氣相色譜中測定,與標準曲線比較定量。

二.儀器及材料

        1.GC-5890氣相色譜

        a).氫焰檢測器(FID)

        ```b).氣源:氮氣,氫氣,空氣。

        2.數據處理:N2000工作站及電腦

        3.色譜柱:¢4*2米不銹鋼柱。

        4.分析級:正己烷

 

 

        5.電子天平,60ml小藥瓶,10ml容量瓶,恒溫水浴鍋,5ml注射器

        三.儀器的控制

        分析條件:

        柱溫:190℃,氣化:260℃,檢測:250℃,靈敏度:3,載氣:0.1MP,進樣量:0.2uL

        四.分析方法

        1.無溶劑機榨油

        2.正己烷(分析級)

        3.標準油樣稱取0.5g正己烷和49.5g機榨油混勻得1﹪(質量)標準油樣,稱取1﹪標準油樣0.5g用機榨油稀釋到50g,每克含0.1mg正己烷(100mg/kg)

        即100ppm

        4測定方法:標準曲線

        取60ml小藥瓶,分別加入機榨油10g,8g,6g,4g,2g,0g再補加100mg/kg標準油樣到10g(分別含正己烷0mg/kg,20,40,60,80,100),塞緊,混勻于25℃恒溫水浴中放置30min并小心地水平振勻3min,用注射器抽1ml并注射1ml 空氣進小藥瓶25℃保溫后重復進樣。

        5樣品分析:

        稱取10g油樣于60ml小藥瓶中操作方法同上。

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