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利用氣相色譜法測(cè)定涂料中含水量

來(lái)源:上海萊睿科學(xué)儀器有限公司   2016年06月12日 14:43  

國(guó)家強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)GB18582—2001規(guī)定內(nèi)墻涂料含水量約40%,如果用卡爾.費(fèi)休法測(cè)定其含水量,稱樣量難以控制,且吸取卡爾.費(fèi)休試劑多次,幾次讀數(shù)會(huì)造成滴定誤差;用熱導(dǎo)池檢測(cè)器(TCD)檢測(cè)程序升溫,分離效果十分理想,其加標(biāo)回收率>99%,分析結(jié)果的精密度、準(zhǔn)確度均符合GB 18582——2001的要求。氣相色譜法由于所用的固定相不同,可以分為兩種,用固體吸附劑作固定相的叫氣固色譜,用涂有固定液的單體作固定相的叫氣液色譜。該方法可操作性強(qiáng),適用于各種內(nèi)墻涂料樣品。

1  實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器和試劑

儀器:梅特勒電子天平、安捷倫 7890B 氣相色譜儀(需配置分流裝置)、1.0μL微量進(jìn)樣器、10mL帶膠塞小玻璃瓶若干、醫(yī)用玻璃注射器(2mL、5mL各一支)、2mL移液管一根、小口徑毛細(xì)管柱子ECTM-5(30m×0.32mm×1.0μL)(由于內(nèi)墻涂料中成膜物是高分子聚合物乳液,在滴定過(guò)程中乳液不斷的破乳,釋放水分子,會(huì)帶來(lái)滴定誤差,因此采用小口徑毛細(xì)管弱極性柱)、積分儀或色譜工作站。

試劑:水(純凈水或二次蒸餾水);二甲基甲酰胺(色譜純);內(nèi)標(biāo)物:無(wú)水乙醇(色譜純)。

  乙醇和二甲基甲酰胺使用前應(yīng)先用卡爾.費(fèi)休法測(cè)定其含水量,如含水量>0.01%,則須干燥脫水直至符合要求。

1.2  測(cè)定原理

  于混合均勻的試樣中加入適量的內(nèi)標(biāo)物,用少許二甲基甲酰胺稀釋、搖勻后,取上層清液(0.3μL)注入氣相色譜儀,樣品被載氣(H2)帶入色譜柱,在色譜柱中將水與樣品中的其他揮發(fā)物分離開(kāi),用熱導(dǎo)池檢測(cè)器并記錄色譜圖,用內(nèi)標(biāo)法計(jì)算試樣的含水量。

1.3 測(cè)定條件

 汽化溫度:200℃;參比氣:35kPa;輔助氫氣:60 kPa;檢測(cè)溫度:180℃;橋流:150mA;載氣:氫氣,純度≥99.99%,硅膠+分子篩除水、除油,柱前壓60 kPa;程序升溫:初始溫度65℃,保持12min,升溫速率50℃/min至200℃,保持3min;分流比:50:1;進(jìn)樣量:0.3μL。

1.4 相對(duì)質(zhì)量校正因子的測(cè)定

 1.4.1 標(biāo)準(zhǔn)樣品的配制

  在10mL樣品瓶中分別稱取純凈水1.15g(至0.0002g),稱取內(nèi)標(biāo)物色譜純無(wú)水乙醇0.2g(至0.0002g使試樣和內(nèi)標(biāo) 物的峰面積比值接近于1),用2mL移液管或玻璃注射器加入2mL無(wú)水二甲基甲酰胺作為稀釋劑,密封并搖勻(注:每次稱樣后迅速將樣品瓶蓋緊,以防止樣品 揮發(fā)損失)。

 1.4.2 相對(duì)質(zhì)量校正因子的測(cè)定

  待儀器穩(wěn)定后,用1.0μL微量進(jìn)樣器吸取0.3μL標(biāo)準(zhǔn)樣品注入氣相色譜儀,記錄色譜圖和色譜數(shù)據(jù)。色譜儀按分析條件運(yùn)行一次程序,可持續(xù)進(jìn) 標(biāo)準(zhǔn)樣4~5針(因水和內(nèi)標(biāo)物在2min內(nèi)出完峰,而溶劑二甲基甲酰胺則在12min左右才出峰,故可連續(xù)進(jìn)樣)。典型內(nèi)墻涂料的色譜圖見(jiàn)圖1.

 

 1.4.3相對(duì)質(zhì)量校正因子的計(jì)算

   純凈水對(duì)無(wú)水乙醇的先對(duì)質(zhì)量校正因子Fi計(jì)算式如下:

 

 

式中:mi——純凈水的質(zhì)量,g;

       ms——內(nèi)標(biāo)物無(wú)水乙醇的質(zhì)量,g;

       Ai——純凈水的峰面積;

       AS——內(nèi)標(biāo)物乙醇的峰面積。

   若乙醇和二甲基甲酰胺不是無(wú)水試劑,則以相同用量的乙醇和二甲基甲酰胺混合液(不加水)作為空白,準(zhǔn)確取0.3μL此空白液注入氣相色譜儀,并記錄空白水的峰面積,可連續(xù)進(jìn)針5次,取其平均值作為空白水的峰面積B。按下式計(jì)算水的相對(duì)校正因子Fi:

 

 

式中:A——水的峰面積;

      Fi——水的相對(duì)質(zhì)量校正因子 ;

      B——空白水的峰面積;

      ms、mi、As表述意義同前。

   連續(xù)平行測(cè)得水對(duì)內(nèi)標(biāo)物乙醇的相對(duì)質(zhì)量校正因子Fi的平行偏差均應(yīng)小于0.05.

1.5 該方法的線性范圍

    按上述測(cè)定方法配制一系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,按上述色譜條件分析,以Ai/As為橫坐標(biāo),mi/ms為縱坐標(biāo)作工作曲線,見(jiàn)圖2.其數(shù)據(jù)見(jiàn)表1.

 

 

1  水相對(duì)內(nèi)標(biāo)物乙醇線性范圍

水的質(zhì)量/g

Ai/As

mi/ms

內(nèi)標(biāo)物(乙醇)

0.0106

0.07258

0.05375

0.1972

0.0330

0.2276

0.1643

0.2008

0.0478

0.3338

0.2398

0.1993

0.0640

0.4140

0.3108

0.2059

0.0963

0.6072

0.4492

0.2144

0.1324

0.8659

0.6594

0.2008

0.1914

1.1696

0.8712

0.2197

0.2061

2.0186

1.002423

0.2056

 

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