- 按照2015版中國藥典農藥殘留測定法要求定制,
- 凝膠滲透色譜柱(空柱)400mm*25mm或者凝膠滲透色譜柱(400mm*25mm)內裝BIO-BeadsS-X3填料成品柱。
- 供試品溶液的制備:取供試品,粉碎成粉末(過三號篩),取約1.5g,精密稱定,置于50ml聚苯乙烯具塞離心管中,劇烈振搖提取1分鐘,再加入預先稱好的無水硫酸鎂4g與氯化鈉5g的混合粉末,再次劇烈振搖1分鐘后,離心(4000轉/分)1分鐘。精密吸取上清液10ml,40℃減壓濃縮至近干,用環己烷乙酸乙酯(-1∶1)混合溶液分次轉移至10ml量瓶中,加環己烷-乙酸乙酯(1∶1)混合溶液至刻度,搖勻,轉移至預先加入1g無水硫酸鈉的離心管中,振搖,放置1小時,離心(必要時濾過) ,取上清液5ml,過凝膠滲透色譜柱(400mm×25mm,內裝BIO-Beads S-X3填料;以環己烷-乙酸乙酯(1∶1)混合溶液為流動相;流速為每分鐘5.0ml)凈化,收集18~30分鐘的洗脫液,于40℃水浴減壓濃縮至近干,加少量正己烷替換兩次,加正己烷1ml使溶解,轉移至弗羅里硅土固相萃取小柱[1000mg/6ml,用正己烷-丙酮(95:5)混合溶液10ml和正己烷10ml預洗]上,殘渣用正己烷洗滌3次,每次1ml,洗液轉移至同一弗羅里硅土固相萃取小柱上,再用正己烷-丙酮(95:5)混合溶液10ml洗脫,收集全部洗脫液,置氮吹儀上吹至近干,加異辛烷定容至1ml,渦旋使溶解,即得。
免責聲明
- 凡本網注明“來源:化工儀器網”的所有作品,均為浙江興旺寶明通網絡有限公司-化工儀器網合法擁有版權或有權使用的作品,未經本網授權不得轉載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經本網授權使用作品的,應在授權范圍內使用,并注明“來源:化工儀器網”。違反上述聲明者,本網將追究其相關法律責任。
- 本網轉載并注明自其他來源(非化工儀器網)的作品,目的在于傳遞更多信息,并不代表本網贊同其觀點和對其真實性負責,不承擔此類作品侵權行為的直接責任及連帶責任。其他媒體、網站或個人從本網轉載時,必須保留本網注明的作品第一來源,并自負版權等法律責任。
- 如涉及作品內容、版權等問題,請在作品發表之日起一周內與本網聯系,否則視為放棄相關權利。