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差示掃描量熱儀(DSC)操作規程

來源:上海萊睿科學儀器有限公司   2016年01月25日 14:30  

一、適用范圍:

材料升溫、降溫或恒溫時發生的熱流量及物理轉變和化學反應。如:吸熱和放熱效

應、比熱容、熔融焓、結晶行為、無定形材料的玻璃化轉變溫度、氧化分解、硫化反應等。

 

二、試驗前準備:

1、樣品的制備:切一小片試樣,平放在樣品盤底部(稱樣品質量:510毫克)。

2、用模具輕壓,將樣品密封在盤中。

3、注意在樣品的制備過程中應保持樣品的清潔,不受污染。坩堝外壁不能沾染樣品。

4、檢查爐體是否清潔,可用玻璃刷輕掃或氣體吹掃(注意不要接觸到樣品托中間的熱

電偶)!

 

三、操作步驟:

3.1開機

3.1.1打開氮氣閥,確認輸出壓力為0.14MPa(20Psi)左右。

3.2.2打開制冷機電源開關。

3.3.3打開儀器電源開關,儀器開始自檢,大約兩分鐘后,儀器前面的綠色指示燈亮,自檢完成。

3.3.4打開電腦。點擊桌面上“儀器控制圖標”,完成連機。

3.3.8點擊“控制”下拉菜單中的“轉至待機溫度”,大約十五鐘后可以開始實驗或校準。

3.2

試驗

3.2.1將樣品放置在樣品端(前端)。

3.2.2準備一個和樣品盤一致的盤,并放置在參比端(遠端)。

3.2.3確保儀器聯機。

3.2.4DSC設定為試驗模式的過程如下:

3.2.4.1

SUMMARY,點擊MODE下拉菜單選擇CALIBRATION.

3.2.4.2

SUMMARY,點擊TEST drop-down菜單選擇CELL CONSTANT.

3.2.4.3

SAMPLE INFORMATION填寫信息。

3.2.4.4

點擊PROCEDURE用默認的條件和方法。

3.2.4.5

點擊NOTES輸入相關信息,質量流量計確保選擇氮氣,流量50mL/min

3.2.4.6

點擊START開始實驗。

3.2.5

完成實驗后點擊CALIBRATION ANALYSIS圖標。

3.2.5.1

打開校準文件,文件會自動進行分析爐子常數校準結果會顯示在左下角。如

果需要,可以改變校準分析范圍。

3.2.5.2

對實驗結果滿意時,點擊ACCEPT保存結果

3.3

關機

3.3.1

點擊“控制”下拉菜單中“事件”下的“關閉”。

3.3.2

點“轉至待機溫度”,等待“法蘭溫度”高于房間內溫度。

3.3.3

點擊“控制”下拉菜單中“關閉儀器”。

 

3.3.4

請選擇關機選項:關機,點擊”開始”按鈕。

3.3.5

待儀器前面的指示燈熄滅后,關儀器背后的電源開關,關閉氮氣。

四、注意事項及維護保養:

1、環境條件:

溫度應在1535 °C之間/濕度低于95%,干凈無塵的/防止振動、避免氣流/避免日光直接照射。

2、保證電源供應滿足:240 + 5% Vac 50 Hz 16 A

3、吹掃氣體:氮氣純度99.99+%,工作壓力0.1Mpa,流量設定50 mL/min

4、儀器推薦校準每個月一次,或超過一個月未使用也需要進行校準。

 

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