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氣相色譜儀測定靈芝多糖中的有機(jī)溶劑殘留量

來源:上海萊睿科學(xué)儀器有限公司   2016年01月21日 14:28  

靈芝多糖是靈芝的主要生物活性成分,存在于天然靈芝子實體、   孢子粉和菌絲體中,是靈芝扶正固本的有效成分,具有抑制腫瘤,提高機(jī)體免疫力,消除自由基,抗血栓,降血糖等作用。由于該藥物在制備和精制過程中使用了乙醇、丙酮、正丁醇等有機(jī)溶劑,故對此3種溶劑的殘留量進(jìn)行檢測以保證產(chǎn)品質(zhì)量,對改進(jìn)生產(chǎn)工藝也有指導(dǎo)作用。本實驗參考中國藥典氣相色譜法測定有機(jī)溶劑殘留的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行了以下實驗。

1儀器與試劑

日本島津GC2010型氣相色譜儀,配有氫火焰離子化檢測器,島津GCSolution工 作 站日 本 。梅特勒電 子天平。赤芝藥材。靈芝多糖樣品(批 號20080911、20080923、20081012) ;乙 醇(分 析純) ,丙酮(分析純) ,正丁醇(分析純) ,乙酸乙酯(色譜純) ,二甲亞砜(色譜純)。

2方法與結(jié)果

2.1色譜條件色譜柱:DB-624(30m×0.25mm×1.4μm,固  :6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷)。柱溫起始為40°C,維持2min,以20°C/min升至100°C,維持6.5min,以50°C/min升至230°C,維持5min。進(jìn)樣口溫度:260°C,檢測器溫度:260°C。載氣為高純氦。分流比為401。檢測器:FID(空氣流速:400mL/min,氫氣流速:40mL/min)。進(jìn)樣量:1μL

2.2溶液的配制

425mL量瓶,先各加入適量的二甲亞砜,然后往各量瓶分別精密加入乙醇125.5mg,丙酮125.2mg,正丁醇126.0mg,乙酸乙酯125.8mg,再加二甲亞砜溶解并稀釋至刻度,充分搖勻,作為儲備液。

2.3系統(tǒng)適應(yīng)性試驗

準(zhǔn)確量取各貯備液1.0mL于一個10mL量瓶中,用二甲亞砜定容至刻度,充分搖   進(jìn) 1μL,結(jié)  1所示,各峰保留時間分別為乙醇3.927min,丙酮4.339min,乙酸乙酯5.893min,正丁醇7.216min。各色譜峰分離良好,專屬性強(qiáng)。

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2.4線性試驗

精密吸取上述貯備液0.60.81.01.21.4mL分別置于5100mL量瓶中,各加乙酸乙酯1.0mL作為內(nèi)標(biāo),用二甲亞砜定容,充分混勻,進(jìn)樣1μL。計算得各待測溶劑的回歸方程,結(jié)果見表1

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2.4線性試驗

精密吸取上述貯備液0.60.81.01.21.4mL分別置于5100mL量瓶中,各加乙酸乙酯1.0mL作為內(nèi)標(biāo),用二甲亞砜定容,充分混勻,進(jìn)樣1μL。計算得各待測溶劑的回歸方程,結(jié)果見表1

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測定法:取對照溶液與供試品溶液各1.0μL分別進(jìn)樣,記錄色譜圖,供試品溶液色譜圖如顯有機(jī)溶劑峰,按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計算含量。批號為2008091120080923200810123批樣品中,丙酮、正丁醇均未檢出;乙醇的含量分別為0.1059%0.1126%0.1096%,均低于乙醇的限度要求。(   2005年版明確規(guī)定了藥品中常見的殘留溶劑及限度,其中丙酮、正丁醇、乙醇的限度均為0.5%)

2.8回收率試驗

分別精密吸取各貯備液1.0mL,內(nèi)標(biāo)液1.0mL,加入100mL量瓶中,加二甲亞砜定容至刻度,充分混合均勻后作為對照液。精密稱取6份樣品各約1g100mL量瓶中,在每份中加入各貯備液1.0mL,內(nèi)標(biāo)液1.0mL,用二甲亞砜定容至刻度,充分混勻后進(jìn)樣1μL。計算各溶劑峰和內(nèi)標(biāo)峰的峰面積比,測得各溶劑的回收率分別為乙醇102.8%,丙酮101.6%,正丁醇103.4%RSD  1.57%0.89%2.02%

3討論

3.1在本試驗中柱溫的選擇是關(guān)鍵,測定時采用程序升溫的方法以改善峰形和加快出峰速度。先在40°C保持2min,使低沸點(diǎn)組分先流出,然后逐漸升溫至100°C保持6.5min,加快高沸點(diǎn)組分出峰,有助于改善峰形。zui后在230°C保持5min,使溶劑峰充分排出。

3.2實驗采用乙酸乙酯為內(nèi)標(biāo)測定3種有機(jī)溶劑的殘留量,色譜圖顯示溶劑、內(nèi)標(biāo)以及待測組分間能基線分離,無干擾;方法操作簡便快速,重現(xiàn)性和準(zhǔn)確度較好,線性、檢出限和精密度等均滿足定量分析的要求,適用于靈芝多糖中殘留溶劑的檢測。

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