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氣相色譜法測定空氣中抽余油

來源:上海萊睿科學(xué)儀器有限公司   2015年12月31日 12:28  

在石油化工生產(chǎn)中產(chǎn)生的大量Cco的烴類混合物,統(tǒng)稱抽余油烴類易燃易爆,且污染環(huán)境和危害人體健康。

1.材料與方法

1.儀器t103型氣相層析儀,氫火焰離子化檢測器。色譜柱長2m,內(nèi)徑3ram不銹銅拄,內(nèi)裝橐乙二醇’6000j6201擔(dān)體一5j100GC1型個體采樣器-蠢量范圍Ot10Lrain,流量穩(wěn)定。用皂膜蠢量計校準(zhǔn)采樣系列在采樣前和采樣后的流量,誤差應(yīng)小于5。注射器:100mllml。活性炭管:用長7哪、內(nèi)徑4ram的玻璃管,內(nèi)裝GH-1型椰子殼活性炭(2040日,北京光華木材廠生產(chǎn)),分前后兩段,前段100rag,后段50mg申間用玻璃捕隔開,兩段的兩端用玻璃攤固定。裝管后350"C加熱通氮lOmin除去雜質(zhì),套上塑料帽備用,或熔封后保存。采集臂盼氣壓降在流量為1Lrain時.不超過30kPa。熱解噯器t熱解暖裝置主要由加熱器、控溫器、測溫表及氣體流量控制器等部分組成。控溫范圍為100m400°C

2.試劑:正已烷(  色譜純)。聚乙二醇6000,色譜固定藏。6201擔(dān)體,80~10~,目。丁烷、戊烷、丁烯、丁二烯等標(biāo)準(zhǔn)氣。苯、甲苯、二甲苯、環(huán)已烷、正庚烷、正辛烷(均為色譜純)抽余油。

3.采樣:除去活性炭管上的塑科帽,或?qū)⑻勘蹆啥?/span>鋸開(孔口內(nèi)徑大于2ram),連在個體采樣器上.使與地面呈垂直狀態(tài),以0203Lmln的流量抽取25L空氣。如現(xiàn)場空氣中抽余油濃度較低,可適當(dāng)多采樣。采樣后立即用塑料帽將兩端套好,送至實驗室分析。如需保存較長時間可置4°C冰箱冷藏。

4.分析步驟:(1)色譜條件:汽化室溫度150°C‘檢測室溫度140"C;柱溫60"C}載氣(Ni)流速20mlmin~氫氣(H)流速55mlmin‘空氣流速350mlmin

(2)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:準(zhǔn)確稱量(至土01mg)已注有100ml氨氣的注射器,用微量注射器量瑯一定量的抽余油(20"C1l抽余油重約07O8mg)注入,再次準(zhǔn)確稱量,兩次重量之差即為抽余油的重量。混勻,置4O°C溫箱中,配成一定濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣.再稀釋成含153060~gml抽余油標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用氣體(40°C溫箱中)。分別取1Oml進(jìn)樣。得到各個濃度的色譜峰和保留時同,每個濃度做3次,計算峰高的平均值。以抽余油含量(~gmD為橫坐標(biāo),平均峰高(ram)為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

(3)樣品處理去掉樣品管兩端塑科帽.將采樣進(jìn)氣端與100ml注射器連接,置于熱解吸裝置上,預(yù)熱30s,用氮氣以506Oralrain的速度,300"C下解吸至10Ora1.放入40"C溫箱中待分析。

(4)樣品涮定t1Oml樣品解吸氣進(jìn)樣,每個樣品測3次。計算平均色譜峰高,以保留時間定性,峰高定量,或直接比較法定量。

在分析樣品的同時,用2支未經(jīng)采樣的活性炭管按樣品測定步驟做試劑空白鍘定。

5.結(jié)果計算

 a.png

 

式中:x為空氣中抽余油的濃度(mgm)c為由標(biāo)準(zhǔn)曲線上壹出的所取解吸氣中的抽余油的含量(g)‘V。為標(biāo)準(zhǔn)狀況下的采樣體積(L)}D為解吸效率。

二、結(jié)果與討論

1.色譜條件的選擇:(1)色譜柱的選擇:對PEG60003PEG20M10FFAP、玻璃徽球色譜柱進(jìn)行了比較試驗,證明均可用于抽余油分析5PEG6000為一般通用柱,故選用。

(2)柱溫、流速的選擇:采用L9(34)正交試驗(柱溫、汽化溫度、檢測溫度,載氣流量),選擇了*色譜條件。

2.抽余油的定性分析:在本實驗條件下,正己烷的保留時間為56s,各純物質(zhì)的保留時問為562s(附表)。抽余油標(biāo)準(zhǔn)氣測出56s--d’(1)。故以正己烷的保留時相同的峰作為澳I定峰高的基準(zhǔn)峰,以總碳化合約計測定抽會油,既快速簡便,又準(zhǔn)確可靠。可定性測定抽余油。

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3.糖密度與檢出限:將抽余油低、中、高3個濃度(濃度范圍1560,~gm1),按方法進(jìn)行了9痰實驗+變異系數(shù)為3669,合并變異系數(shù)為56oA

用峰高(ram)與抽余油古量(μgm1)作圖,線性關(guān)系良好。回歸方程:c.png

試驗以噪音半格時,記錄紙2(Smm)為方法檢測限如采樣為50L時能測出5-3mgm的抽余油。

4.穿遺容量及濕度:用動態(tài)配氣法配翩5~0mgm|的正己烷標(biāo)準(zhǔn)氣(變異系數(shù)37),其相對濕度為49%~92在室溫下,以03Lrain流速通過活性炭管,在出口處用色譜儀連續(xù)監(jiān)測,濾過氣中抽余油濃度為5時,穿透容量為14.抽塔,干、濕氣差異無顯著性啪。說明活性炭管對抽余油有較強(qiáng)的吸附能力(142mgl0嘶喀活性炭),可用于空氣樣品的采集。

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試驗以噪音半格時,記錄紙2(Smm)為方法檢測限如采樣為50L時能測出5-3mgm的抽余油。

4.穿遺容量及濕度:用動態(tài)配氣法配翩5~0mgm|的正己烷標(biāo)準(zhǔn)氣(變異系數(shù)37),其相對濕度為49%~92在室溫下,以03Lrain流速通過活性炭管,在出口處用色譜儀連續(xù)監(jiān)測,濾過氣中抽余油濃度為5時,穿透容量為14.抽塔,干、濕氣差異無顯著性啪。說明活性炭管對抽余油有較強(qiáng)的吸附能力(142mgl0嘶喀活性炭),可用于空氣樣品的采集。

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8.現(xiàn)場驗證用上述氣相色譜法對生產(chǎn)抽余油的4個車間現(xiàn)場進(jìn)行多痰采樣分析(2),抽余油在112~275Omsm。現(xiàn)場樣品加標(biāo)回收率為945炭管后段均未檢出待測成分。

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