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黃芪甲苷的分析

來源:天津譜祥偉業科技有限公司   2015年11月04日 18:08  

一.樣品制備:

  對照品溶液的制備:取 黃芪甲苷 對照品適量,精密稱定,加 甲醇 制成每1ml含0.5mg的溶液,即得。

供試品溶液的制備:取中粉約4g,精密稱定,置具索氏提取器中,加甲醇40ml,冷浸12小時,再加甲醇適量,加熱回流4小時,提取液回收溶劑并濃縮至干,殘渣加水10ml,微熱使溶解,用水飽和的正丁醇振搖提取4次,每次40ml,合并正丁醇液,用氨試液充分洗滌2次,每次40ml,棄去氨液,正丁醇液蒸干,殘渣加水5ml使溶解,放冷,通過D101型大孔吸附樹脂柱(內徑為1.5cm,柱高為12cm),以水50ml洗脫,棄去水液,再用40%乙醇洗脫,棄去洗脫液,繼用70%乙醇80ml洗脫,收集洗脫液,蒸干,殘渣加甲醇溶解,轉移至5ml量瓶中 加甲醇至刻度,搖勻,即得。

二.分析條件:

儀器:島津LC-20AT

 (天津譜祥科技島津一級代理商,主要批發島津色譜柱、

   *出售進口蒸發光檢測器 ,)

色譜柱:Inertsil ODS-3 5μm 4.6×250mm



流速:1.0 ml/min柱溫:室溫
檢測器:ELSD-LT II流動相及比例:乙腈-水(65:35)
進樣量:10μL進樣濃度:0.5mg/mL

三.對照品及樣品圖譜:

對照品圖

樣品圖譜


四.結論:

  理論板數按黃芪甲苷峰計算為9729 .417,遠大于藥典規定4000標準。

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