一、方法原理:

將水樣置于密封的頂空瓶中，在一定的溫度下經一定時間的平衡，水中的揮發性鹵代烴逸至上部空間，并在氣液兩相中達到動態的平衡。此時，揮發性鹵代烴在氣相中的濃度與它在液相中的濃度成正比。用帶有電子捕獲檢測器（ECD）的氣相色譜儀對氣相中揮發性鹵代烴的濃度進行測定，從而可計算出水樣中揮發性鹵代烴的濃度。

二、色譜分析參考條件

色譜儀：滕州瑞普分析儀儀器公司GC-6890A帶電子捕獲檢測器（ECD）的氣相色譜儀。

色譜柱：石英毛細管色譜柱，30 m（長）×0.32 mm（內徑）×1.0μm（膜厚），固定相為5%二苯基-95%二甲基硅氧烷或其他等效毛細管柱。

氣化室溫度：120 ℃；

柱爐溫度：60℃

檢測器溫度：230℃

載氣流速：1.5 ml/min；

分流比：20：1；

尾吹氣：30 ml/min 。

三、CHCl3、CCl4混合標準溶液配制：

根據需要購買不同含量的有證標準物質或標準溶液。開啟后的標準溶液在冷凍、避光條件下密封保存，或參考生產商推薦的保存條件?；旌蠘藴嗜芤海状既軇害?20.0 mg/L，組分為CHCl3、CCl4

四、CHCl3、CCl4標準中間液

用1 ml 氣密性針移取900 μl 甲醇到樣品瓶中，準確移取100 μl 揮發性鹵代烴標準溶液加入到樣品瓶中，混勻密封，各組分濃度分別為標準溶液濃度的1/10。標準中間液在冷凍、避光條件下密封保存，保存時間不超過1 周。

五、校準曲線

取5 個頂空瓶，分別稱取3 g NaCl 于各頂空瓶中，緩慢加入10.0ml 實驗用水，再分別加入5 μl、50 μl 和100 μl 的標準中間液及25μl 和50μl 的混合標準溶液，配制成標準系列濃度。用氣相色譜儀測量系列濃度的揮發性鹵代烴標準溶液的峰高或峰面積，以各種揮發性鹵代烴的含量（μg/L）對應其峰高或峰面積繪制校準曲線。校準曲線的線性回歸系數至少為0.995。