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【徠卡課堂】超薄切片技術在高分子材料領域的應用技巧1

來源:北京冠普佳科技有限公司   2015年07月28日 09:24  



“超薄切片技術”是高分子材料領域電鏡制樣的一個標準技術手段,但有只有掌握其應用技巧,才能獲得*結果。

1

拿到一塊高分子材料樣品,首先要掌握樣品基本信息

高分子聚合物具有各種大小,形狀,密度,物理狀態:

  • 顆粒,球體

  • 薄膜

  • 擠壓成型聚合物

  • 注塑成型聚合物

  • 泡沫

  • 纖維

  • 乳劑,膠體

  • 片層

  • 涂層


特性:Tg玻璃化溫度, 本底-摻雜物質,無定形-結晶態,延展性-脆性,軟-硬,潤滑劑,增塑劑,等等

  • 混合物: 各種組分

  • 添加物: 染料,纖維,滑石粉,玻璃,碳黑…

  • 纖維: 聚合物,碳,玻璃.

  • 是否含有雜質?

  • 工藝:擠壓,拉絲,注塑。

  • 興趣區域:中心?邊緣?

  • 薄膜:復合膜結構,單層膜結構

  • 是否需要染色?


2

取樣位置至關重要

取樣位置要能夠代表樣品的典型特征,樣品邊緣與樣品*的結構可能*不同。




對于多相材料形態結構來說,取樣位置或者樣品面位置至關重要。


樣品:注塑成型PC/ABS。左圖:樣品表面結構;右圖:樣品內部結構


3

選擇合適的切片溫度

玻璃化溫度Tg是指高聚物由高彈態轉變為玻璃態的溫度。在此溫度以上,高聚物表現出彈性;在此溫度以下,高聚物表現出脆性。

  • 脆性材料? Tg > RT ?常溫超薄切片

  • 軟材料? Tg < RT ?冷凍超薄切片

  • 軟材料?OsO4 RuO4染色? 常溫超薄切片(可能需要超聲波震動鉆石刀)

  • 軟材料?冷凍修塊,OsO4 RuO4 染色? 冷凍超薄切片

注:RTRoom Temperature


通常可以常溫超薄切片的高分子聚合物有:

  • Polycarbonate. 聚碳酸酯

  • Polymethylmetacrylate 聚甲基丙烯酸甲酯

  • PolypropyleneRuO4-stained 聚丙烯,釕酸染色

  • HDPERuO4-stained 高密度聚乙烯,釕酸染色

  • Epoxies. 環氧樹脂

  • HIPS, OsO4-stained. 高抗沖聚苯乙烯,鋨酸染色

  • ABS, OsO4-stained.丙烯腈-丁二烯-苯乙烯,鋨酸染色

  • PC/ABS (stained). 聚碳酸酯/丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(染色)

  • Nylons. 尼龍

  • Rigid Polyurethanes 硬質聚氨酯

  • 等等


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通常需要低溫超薄切片的高分子聚合物有:

  • Polypropylene. 聚丙烯

  • Polyethylene‘s (LDPE, LLDPE, HDPE). 聚乙烯(低密度聚乙烯,線性低密度聚乙烯,高密度聚乙烯)

  • Rubbers. 橡膠

  • PTFE. 聚四氟乙烯

  • Nylons. 尼龍

  • PVC. 聚氯乙烯

  • Flexible polyurethanes. 柔性聚氨酯

  • ABS, HIPS (unstained)丙烯腈-丁二烯-苯乙烯,高抗沖聚苯乙烯(未染色的)

  • Latexes. 乳膠

  • Paints. 油漆

  • 等等,任何在常溫切片擠壓變形嚴重的樣品


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