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面對(duì)危險(xiǎn)廢物無機(jī)元素的檢測,我們應(yīng)該如何選擇檢測設(shè)備?

來源:聚光科技(杭州)股份有限公司   2015年07月13日 15:55  
 導(dǎo)讀:根據(jù)危險(xiǎn)廢物鑒別標(biāo)準(zhǔn) 浸出毒性鑒別(GB 5085.3-2007)、生活垃圾填埋污染控制標(biāo)準(zhǔn)(GB16889-2008)、危險(xiǎn)廢物焚燒污染控制標(biāo)準(zhǔn)(GB 18481-2001)、危險(xiǎn)廢物填埋污染控制標(biāo)準(zhǔn)(GB 18598-2001)等一系列危險(xiǎn)廢物有害元素限制的國家標(biāo)準(zhǔn)的相繼出臺(tái),固廢中的無機(jī)元素的檢測變得越來越重要;面對(duì)市面上多種技術(shù)和檢測設(shè)備,固廢處理企業(yè)應(yīng)當(dāng)如何進(jìn)行儀器選型?本文通過對(duì)幾項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)的解讀,和主流技術(shù)儀器的對(duì)比,為用戶企業(yè)提供一定的參考。

 

    危險(xiǎn)廢物的鑒別主要依據(jù)的是GB 5085-2007系列鑒別標(biāo)準(zhǔn)和HJ/T 298-2007鑒別技術(shù)規(guī)范。需要檢測和鑒別的無機(jī)金屬元素有《GB 5085.3-2007 危險(xiǎn)廢物鑒別標(biāo)準(zhǔn) 浸出毒性鑒別》和《GB 5085.7 危險(xiǎn)廢物鑒別標(biāo)準(zhǔn) 毒性物質(zhì)含量鑒別》中的無機(jī)金屬元素及其化合物,具體分析方法詳見下表1。

表 1危險(xiǎn)廢物中無機(jī)危害成分及分析方法

序號(hào)

危害成分項(xiàng)目

分析方法

1

銅(以總銅計(jì))

A、B、C、D

2

鋅(以總鋅計(jì))

A、B、C、D

3

鎘(以總鎘計(jì))

A、B、C、D

4

鉛(以總鉛計(jì))

A、B、C、D

5

總鉻

A、B、C、D

6

六價(jià)鉻

分光光度法

7

汞(以總汞計(jì))

B

8

鈹(以總鈹計(jì))

A、B、C、D

9

鋇(以總鋇計(jì))

A、B、C、D

10

鎳(以總鎳計(jì))

A、B、C、D

11

總銀

A、B、C、D

12

砷(以總砷計(jì))

C、E

13

硒(以總硒計(jì))

B、C、E

14

鉈(以總鉈計(jì))

A、B、C、D

15

A、B、C、D

16

A、B、C、D

17

A、B

18

銻(以總銻計(jì))

A、B、C、D、E

19

錫(以總錫計(jì))

B、D

20

鈷(以總鈷計(jì))

A、B、C、D

21

鍶(以總鍶計(jì))

A、B、C、D

備注:

A:電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

B:電感耦合等離子體質(zhì)譜法

C:石墨爐原子吸收光譜法

D:火焰原子吸收光譜法

E:原子熒光法

    從上表中可以看出,如果想解決固體廢物和危險(xiǎn)廢物中所有的無機(jī)金屬元素檢測,的情況是將上述六種方法對(duì)應(yīng)的設(shè)備都配齊,并且有相匹配的技術(shù)人員人數(shù)。但現(xiàn)實(shí)并沒有這么理想,目前在整個(gè)危險(xiǎn)廢物經(jīng)營行業(yè)中能夠具備這樣實(shí)力的單位很少。大多數(shù)的企業(yè)從資金到人員的配備上都很難滿足6種大型儀器全部配齊的理想要求;基本上該行業(yè)的用戶希望能夠配置1-2種儀器,來滿足目前的樣品檢測需求;更理想的情況是,在這兩三種儀器的基礎(chǔ)上,還能夠通過簡單的增補(bǔ)配置和前處理等方式,繼續(xù)滿足未來可能擴(kuò)展的潛在檢測需求。既然財(cái)力和人力都有限,那么應(yīng)該如何選擇配置儀器設(shè)備來zui大程度上滿足現(xiàn)有的和未來的檢測需求呢?我們通過對(duì)六種分析儀器及方法的優(yōu)缺點(diǎn)的比較,來確定如何選擇合適的儀器組合。

    電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)雖然能夠使得實(shí)驗(yàn)室頓時(shí)“高大上”起來,但實(shí)際在元素分析中是它卻是一把“雙刃劍”,優(yōu)點(diǎn)鮮明——具有檢出限低、樣品通量大、可進(jìn)行同位素分析等優(yōu)點(diǎn),同時(shí)劣勢也很明顯:儀器本身購買的價(jià)格很高,儀器維護(hù)麻煩,成本高,樣品前處理要求苛刻,從試劑選擇到操作到人員技術(shù)能力再到實(shí)驗(yàn)室環(huán)境都有非常高的要求。濃度較高的樣品,需要多次的稀釋,誤差會(huì)非常的大。目前國內(nèi)固體廢物、危險(xiǎn)廢物處理行業(yè)還處于起步發(fā)展階段,技術(shù)人員和技術(shù)能力儲(chǔ)備能力以及購置儀器的資金均有限,所以大部分企業(yè)幾乎不一會(huì)配置ICP-MS。

    原子吸收分光光度法(AAS)作為經(jīng)典的元素分析方法,在單元素分析時(shí)有一定的優(yōu)勢,。例如火焰法分析速度快,精密度好,石墨爐法檢出限低,可以直接固體或懸浮液進(jìn)樣等。但受限于元素?zé)粢淮沃荒芊治鲆粋€(gè)元素,多元素檢測時(shí)分析效率將大大降低。并且火焰法由于原子化溫度不高,同時(shí)檢出限相對(duì)于其他方法高,一般為mg/L(mg/kg)~百分含量,難以滿足部分元素的檢測需求。石墨爐法由于單個(gè)元素分析時(shí)間長(每個(gè)數(shù)據(jù)每個(gè)元素約4分鐘)、數(shù)據(jù)結(jié)果精密度較差(1~5%)、線性動(dòng)態(tài)范圍小(102),制約了該技術(shù)的推廣,目前只在個(gè)別元素分析上有一定的優(yōu)勢。固體廢物和危險(xiǎn)廢物處理行業(yè)需要篩查大量樣品,鑒別的元素種類較多,而大樣品量多元素同時(shí)分析恰好是原子吸收分光光度法劣勢,所以不建議配置原子吸收分光光度計(jì)為實(shí)驗(yàn)室常規(guī)分析儀器。

    原子熒光分光光度法(AFS)是目前分析砷、汞等重金屬元素的方法,但除了這幾種重金屬元素以外的元素分析,原子熒光分光光度法就顯得無能為力。所以原子熒光分光光度計(jì)可以作為砷、汞等重金屬元素的專用儀器進(jìn)行配置。

    電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES),采用高溫等離子體作為原子化器,不需要元素?zé)簦烧嬲龑?shí)現(xiàn)多元素同時(shí)測定。目前主流市場上的ICP-OES又可分為順序掃描型(又叫單道掃描型)和全譜直讀型。順序掃描型(單道掃描型)ICP-OES存在運(yùn)動(dòng)部件,即步進(jìn)電機(jī);分析時(shí)需要針對(duì)所選擇的元素譜線一個(gè)一個(gè)分析,整體分析速度較慢,通常為5~8個(gè)元素/分鐘;信號(hào)和背景(或者干擾)不是在同一時(shí)刻采集的,測量準(zhǔn)確性較差,另外因?yàn)闄z測使得時(shí)間長,導(dǎo)致整個(gè)分析過程中氬氣的消耗量較高,這對(duì)于實(shí)驗(yàn)室來說,是一筆不小的開支;  如果采用順序掃描型ICP-OES進(jìn)行危險(xiǎn)廢物行業(yè)多元素分析,必然存在以下幾個(gè)問題:

1. 操作繁瑣,整個(gè)檢測過程需要先測量標(biāo)液、再測量樣品、再測量標(biāo)液,非常浪費(fèi)時(shí)間。

2. 單道掃描需要依次讀取每一個(gè)波長的數(shù)據(jù),測量時(shí)間跟測量波長數(shù)量有關(guān),多個(gè)元素的測量會(huì)需要大量的時(shí)間,工作效率低。

3. 危險(xiǎn)廢物行業(yè)的樣品往往需要選擇多個(gè)波長的測量結(jié)果進(jìn)行分析,以確定一個(gè)不受干擾的波長作為測量波長,不同基質(zhì)的樣品*的波長都不一樣,因此每批樣品都需要進(jìn)行*波長確認(rèn),耗時(shí)耗錢。

4. 危險(xiǎn)廢物行業(yè)往往需要篩查大量樣品,如果一個(gè)樣品檢測時(shí)間多一倍,那么對(duì)于幾十上百的樣品,檢測時(shí)間上的差距就更大了。不僅浪費(fèi)水浪費(fèi)氬氣,而且還會(huì)嚴(yán)重影響效率。

    全譜直讀型ICP-OES采用中階梯光柵分光系統(tǒng),具有高分辨率和色散率,無運(yùn)動(dòng)部件,多元素多波長同時(shí)分析時(shí)只需1~2分鐘,其檢測速度、重復(fù)性、穩(wěn)定性都有很大的提高。

    相對(duì)于原子吸收分光光度法和紫外可見分光光度法,多元素快速測量才是ICP-OES真正的優(yōu)勢所在。單道掃描型ICP-OES的缺點(diǎn)在于操作繁瑣,時(shí)間長,對(duì)于快速多元素測量影響特別大,因此全譜直讀型ICP-OES儀器更適合危險(xiǎn)廢物鑒別的應(yīng)用。

    分光光度法檢測六價(jià)鉻具有其他方法不具備的優(yōu)勢,檢出限比火焰原子吸收低(檢測范圍0.004mg/L~1.00mg/L),采購、運(yùn)行和維護(hù)成本比石墨爐原子吸收法、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法低(不需要消耗石墨管和氬氣)。

    綜上所述,在固體廢物和危險(xiǎn)廢物處理行業(yè)應(yīng)用中,大量樣品篩查和多元素鑒別時(shí)電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀應(yīng)作為*選擇儀器,原子吸收分光光度計(jì)可以作為第二次能力補(bǔ)充或提升時(shí)進(jìn)行配置。而原子熒光分光光度計(jì)和紫外可見分光光度計(jì)作為砷、汞等重金屬元素和六價(jià)鉻分析的專用儀器配置。

    當(dāng)然,以上只是我們通過分析推薦測檢測配置,如果有些固廢處理企業(yè)存在某些特殊元素或者資金實(shí)力雄厚的情況,大可以根據(jù)自己的喜好和側(cè)重來選擇儀器配置。

    聚光科技(杭州)股份有限公司,是目前國內(nèi)規(guī)模zui大的無機(jī)元素分析儀器設(shè)備供應(yīng)商,可為環(huán)保固廢企業(yè)用戶提供全面的元素分析解決方案。歡迎廣大用戶來電垂詢。

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