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面對危險廢物無機元素的檢測,我們應該如何選擇檢測設備?

來源:聚光科技(杭州)股份有限公司   2015年07月13日 15:55  
 導讀:根據(jù)危險廢物鑒別標準 浸出毒性鑒別(GB 5085.3-2007)、生活垃圾填埋污染控制標準(GB16889-2008)、危險廢物焚燒污染控制標準(GB 18481-2001)、危險廢物填埋污染控制標準(GB 18598-2001)等一系列危險廢物有害元素限制的國家標準的相繼出臺,固廢中的無機元素的檢測變得越來越重要;面對市面上多種技術和檢測設備,固廢處理企業(yè)應當如何進行儀器選型?本文通過對幾項標準的解讀,和主流技術儀器的對比,為用戶企業(yè)提供一定的參考。

 

    危險廢物的鑒別主要依據(jù)的是GB 5085-2007系列鑒別標準和HJ/T 298-2007鑒別技術規(guī)范。需要檢測和鑒別的無機金屬元素有《GB 5085.3-2007 危險廢物鑒別標準 浸出毒性鑒別》和《GB 5085.7 危險廢物鑒別標準 毒性物質含量鑒別》中的無機金屬元素及其化合物,具體分析方法詳見下表1。

表 1危險廢物中無機危害成分及分析方法

序號

危害成分項目

分析方法

1

銅(以總銅計)

A、B、C、D

2

鋅(以總鋅計)

A、B、C、D

3

鎘(以總鎘計)

A、B、C、D

4

鉛(以總鉛計)

A、B、C、D

5

總鉻

A、B、C、D

6

六價鉻

分光光度法

7

汞(以總汞計)

B

8

鈹(以總鈹計)

A、B、C、D

9

鋇(以總鋇計)

A、B、C、D

10

鎳(以總鎳計)

A、B、C、D

11

總銀

A、B、C、D

12

砷(以總砷計)

C、E

13

硒(以總硒計)

B、C、E

14

鉈(以總鉈計)

A、B、C、D

15

A、B、C、D

16

A、B、C、D

17

A、B

18

銻(以總銻計)

A、B、C、D、E

19

錫(以總錫計)

B、D

20

鈷(以總鈷計)

A、B、C、D

21

鍶(以總鍶計)

A、B、C、D

備注:

A:電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

B:電感耦合等離子體質譜法

C:石墨爐原子吸收光譜法

D:火焰原子吸收光譜法

E:原子熒光法

    從上表中可以看出,如果想解決固體廢物和危險廢物中所有的無機金屬元素檢測,的情況是將上述六種方法對應的設備都配齊,并且有相匹配的技術人員人數(shù)。但現(xiàn)實并沒有這么理想,目前在整個危險廢物經營行業(yè)中能夠具備這樣實力的單位很少。大多數(shù)的企業(yè)從資金到人員的配備上都很難滿足6種大型儀器全部配齊的理想要求;基本上該行業(yè)的用戶希望能夠配置1-2種儀器,來滿足目前的樣品檢測需求;更理想的情況是,在這兩三種儀器的基礎上,還能夠通過簡單的增補配置和前處理等方式,繼續(xù)滿足未來可能擴展的潛在檢測需求。既然財力和人力都有限,那么應該如何選擇配置儀器設備來zui大程度上滿足現(xiàn)有的和未來的檢測需求呢?我們通過對六種分析儀器及方法的優(yōu)缺點的比較,來確定如何選擇合適的儀器組合。

    電感耦合等離子體質譜儀(ICP-MS)雖然能夠使得實驗室頓時“高大上”起來,但實際在元素分析中是它卻是一把“雙刃劍”,優(yōu)點鮮明——具有檢出限低、樣品通量大、可進行同位素分析等優(yōu)點,同時劣勢也很明顯:儀器本身購買的價格很高,儀器維護麻煩,成本高,樣品前處理要求苛刻,從試劑選擇到操作到人員技術能力再到實驗室環(huán)境都有非常高的要求。濃度較高的樣品,需要多次的稀釋,誤差會非常的大。目前國內固體廢物、危險廢物處理行業(yè)還處于起步發(fā)展階段,技術人員和技術能力儲備能力以及購置儀器的資金均有限,所以大部分企業(yè)幾乎不一會配置ICP-MS。

    原子吸收分光光度法(AAS)作為經典的元素分析方法,在單元素分析時有一定的優(yōu)勢,。例如火焰法分析速度快,精密度好,石墨爐法檢出限低,可以直接固體或懸浮液進樣等。但受限于元素燈一次只能分析一個元素,多元素檢測時分析效率將大大降低。并且火焰法由于原子化溫度不高,同時檢出限相對于其他方法高,一般為mg/L(mg/kg)~百分含量,難以滿足部分元素的檢測需求。石墨爐法由于單個元素分析時間長(每個數(shù)據(jù)每個元素約4分鐘)、數(shù)據(jù)結果精密度較差(1~5%)、線性動態(tài)范圍小(102),制約了該技術的推廣,目前只在個別元素分析上有一定的優(yōu)勢。固體廢物和危險廢物處理行業(yè)需要篩查大量樣品,鑒別的元素種類較多,而大樣品量多元素同時分析恰好是原子吸收分光光度法劣勢,所以不建議配置原子吸收分光光度計為實驗室常規(guī)分析儀器。

    原子熒光分光光度法(AFS)是目前分析砷、汞等重金屬元素的方法,但除了這幾種重金屬元素以外的元素分析,原子熒光分光光度法就顯得無能為力。所以原子熒光分光光度計可以作為砷、汞等重金屬元素的專用儀器進行配置。

    電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES),采用高溫等離子體作為原子化器,不需要元素燈,可真正實現(xiàn)多元素同時測定。目前主流市場上的ICP-OES又可分為順序掃描型(又叫單道掃描型)和全譜直讀型。順序掃描型(單道掃描型)ICP-OES存在運動部件,即步進電機;分析時需要針對所選擇的元素譜線一個一個分析,整體分析速度較慢,通常為5~8個元素/分鐘;信號和背景(或者干擾)不是在同一時刻采集的,測量準確性較差,另外因為檢測使得時間長,導致整個分析過程中氬氣的消耗量較高,這對于實驗室來說,是一筆不小的開支;  如果采用順序掃描型ICP-OES進行危險廢物行業(yè)多元素分析,必然存在以下幾個問題:

1. 操作繁瑣,整個檢測過程需要先測量標液、再測量樣品、再測量標液,非常浪費時間。

2. 單道掃描需要依次讀取每一個波長的數(shù)據(jù),測量時間跟測量波長數(shù)量有關,多個元素的測量會需要大量的時間,工作效率低。

3. 危險廢物行業(yè)的樣品往往需要選擇多個波長的測量結果進行分析,以確定一個不受干擾的波長作為測量波長,不同基質的樣品*的波長都不一樣,因此每批樣品都需要進行*波長確認,耗時耗錢。

4. 危險廢物行業(yè)往往需要篩查大量樣品,如果一個樣品檢測時間多一倍,那么對于幾十上百的樣品,檢測時間上的差距就更大了。不僅浪費水浪費氬氣,而且還會嚴重影響效率。

    全譜直讀型ICP-OES采用中階梯光柵分光系統(tǒng),具有高分辨率和色散率,無運動部件,多元素多波長同時分析時只需1~2分鐘,其檢測速度、重復性、穩(wěn)定性都有很大的提高。

    相對于原子吸收分光光度法和紫外可見分光光度法,多元素快速測量才是ICP-OES真正的優(yōu)勢所在。單道掃描型ICP-OES的缺點在于操作繁瑣,時間長,對于快速多元素測量影響特別大,因此全譜直讀型ICP-OES儀器更適合危險廢物鑒別的應用。

    分光光度法檢測六價鉻具有其他方法不具備的優(yōu)勢,檢出限比火焰原子吸收低(檢測范圍0.004mg/L~1.00mg/L),采購、運行和維護成本比石墨爐原子吸收法、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法低(不需要消耗石墨管和氬氣)。

    綜上所述,在固體廢物和危險廢物處理行業(yè)應用中,大量樣品篩查和多元素鑒別時電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀應作為*選擇儀器,原子吸收分光光度計可以作為第二次能力補充或提升時進行配置。而原子熒光分光光度計和紫外可見分光光度計作為砷、汞等重金屬元素和六價鉻分析的專用儀器配置。

    當然,以上只是我們通過分析推薦測檢測配置,如果有些固廢處理企業(yè)存在某些特殊元素或者資金實力雄厚的情況,大可以根據(jù)自己的喜好和側重來選擇儀器配置。

    聚光科技(杭州)股份有限公司,是目前國內規(guī)模zui大的無機元素分析儀器設備供應商,可為環(huán)保固廢企業(yè)用戶提供全面的元素分析解決方案。歡迎廣大用戶來電垂詢。

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