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等離子體質(zhì)譜儀測定地表水中金屬元素

來源:天瑞石油化工行業(yè)銷售中心   2015年03月21日 15:52  

儀器簡介:ICP-MS 2000E是天瑞自主研發(fā)的型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(如圖1),儀器整體性能指標(biāo)優(yōu)異,性價比高;ICP-MS 2000E配置自動進(jìn)樣器,使測試過程更加自動化,提高測試效率;采用的碰撞反應(yīng)池技術(shù),有效的消除多原子離子干擾,降低易受干擾元素的檢出限;智能化軟件,集成應(yīng)用方法包,簡化樣品測試過程,提高測試數(shù)據(jù)的可靠性。ICP-MS 2000E已廣泛應(yīng)用于環(huán)境、食品、半導(dǎo)體、核工業(yè)、石油化工、礦產(chǎn)、醫(yī)藥及生理分析等領(lǐng)域。

圖1.ICP-MS 2000E電感耦合等離子質(zhì)譜儀

1.原理

     ICP-MS中質(zhì)譜干擾主要為多原子離子干擾,通常可采用數(shù)學(xué)干擾校正方程進(jìn)行校正或采用碰撞反應(yīng)功能,消除多原子干擾離子。碰撞反應(yīng)功能是指在質(zhì)譜儀內(nèi)引入碰撞反應(yīng)氣體,使某些多原子干擾離子發(fā)生解離、轉(zhuǎn)移等反應(yīng),降低干擾離子對待測同位素的影響。 
     本實驗采用天瑞儀器ICP-MS 2000E測定地表水質(zhì)中鐵、鉻、砷、錳、鎘、鉛等元素的含量,利用He/H2混合氣作為碰撞反應(yīng)氣,降低氬基相關(guān)多原子離子干擾,測試方法檢出限、準(zhǔn)確性與穩(wěn)定性滿足標(biāo)準(zhǔn)要求。

2.實驗

2.1試劑及儀器 
HNO3(G.R Scharlau); 
HCl(G.R. Scharlau); 
元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(10μg·mL-1, inorganic ventures); 
電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS2000E,江蘇天瑞儀器股份有限公司); 
實驗所用水電阻率達(dá)18.25MΩ·cm(Merck Millipore)。

2.2 樣品前處理 
取昆山某地表水,參考國家環(huán)保檢測標(biāo)準(zhǔn)HJ700-2014樣品處理,用0.45μm濾膜將水樣過濾,加入 HNO3酸化處理,使其pH小于2。同時配制加入各元素標(biāo)液的加標(biāo)樣品,具體加標(biāo)量為:Sc Cr As Se Cd Pb為4μg·L-1,Mn 50μg·L-1,F(xiàn)e 200μg·L-1,Ni Zn 10μg·L-1

2.3儀器工作參數(shù)優(yōu)化 
儀器首先在標(biāo)準(zhǔn)模式下進(jìn)行參數(shù)優(yōu)化(利用10μg·L-1的Li、Co、In、U、Ce調(diào)諧液對儀器工作參數(shù)進(jìn)行調(diào)節(jié),使儀器靈敏度zui高,同時氧化物及雙電荷產(chǎn)率小于3%);再開啟He/H2碰撞反應(yīng)氣,逐步增大He/H2流量,測試超純水、4%HCl及10μg·L-1As(4%HCl介質(zhì))在7mu處的響應(yīng)信號,計算其背景等效濃度(詳細(xì)數(shù)據(jù)見表1及圖1);并利用As標(biāo)液進(jìn)一步優(yōu)化He/H2流量,得到儀器工作參數(shù)如表2所示。

表1. He/H2碰撞反應(yīng)模式下7mu處背景等效濃度


圖2.He/H2碰撞反應(yīng)模式下背景相當(dāng)濃度(圖中BEC為乘以30倍后的數(shù)據(jù),以示直觀)

表2.碰撞反應(yīng)模式下儀器工作參數(shù)

3.數(shù)據(jù)與討論

3.1 氬基相關(guān)多原子干擾離子 
目前四極桿電感耦合等離子體質(zhì)譜儀多采用氬氣等離子氣,則氬原子與基體離子結(jié)合形成多原子離子,對待測元素同位素造成干擾,具體干擾見表3。配置10μg·L-1的Cr(3%HAc介質(zhì))、Fe(1%HNO3介質(zhì))、As(4%HCl介質(zhì))、Se(1%HNO3介質(zhì))標(biāo)準(zhǔn)溶液,分別在標(biāo)準(zhǔn)模式及碰撞反應(yīng)模式下測定其同位素響應(yīng)信號(圖2),實驗結(jié)果同時顯示56Fe與57Fe響應(yīng)強(qiáng)度接近Fe同位素豐度比,52Cr與53Cr響應(yīng)強(qiáng)度接近Cr同位素豐度比(57As及80Se無合適參考同位素), 由上述可知,ICP-MS 2000E采用He/H2作為碰撞反應(yīng)氣體,能有效去除氬基相關(guān)多原子離子干擾。

表3. 氬基相關(guān)多原子干擾離子

圖3.52Cr、56Fe、75As、80Se在標(biāo)準(zhǔn)模式及碰撞反應(yīng)模式下響應(yīng)信號(52Cr、56Fe)

3.2 加標(biāo)回收率及精密度 
在儀器優(yōu)化工作參數(shù)條件下,對樣品溶液及加標(biāo)樣液進(jìn)行測試,計算其加標(biāo)回收率;對樣品空白溶液平行測定7次,以三倍空白信號標(biāo)準(zhǔn)偏差/靈敏度對應(yīng)的濃度為檢出限;同時對樣品溶液平行測定11次(間隔2min),計算其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差,考察精密度,數(shù)據(jù)見表4。各元素檢出限在0.41-22.07ng/L之間,加標(biāo)回收率在93.82%-123.10%之間,精密度在1.06%-8.43%之間。

表4 加標(biāo)回收率及精密度

4. 結(jié)論

通過優(yōu)化He/H2碰撞反應(yīng)氣流量,可以較好的消除氬原子相關(guān)多原子離子干擾,使ICP-MS可以測定Fe、Se等受干擾的主同位素。通過對測試方法檢出限、回收率、精密度的考察,表明ICP-MS 2000E碰撞反應(yīng)模式測量地表水中金屬元素的測定,可有限避免多原子離子質(zhì)譜干擾,滿足行業(yè)分析要求。

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