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哈希2100N實驗室濁度儀測試PS微球截留

來源:哈希水質(zhì)分析儀器(上海)有限公司   2015年02月13日 11:34  

摘要:由于直接測定超濾膜的孔徑相當(dāng)困難,所以使用已知分子量的球狀物質(zhì)進行測定。如膜對被截留物質(zhì)的截留率大于90%時,就用被截留物質(zhì)的分子量表示膜的截留性能,實際上,但所使用的物質(zhì)并非的球形,由于試驗條件的限制,所測定的截留率也有一定的誤差,所以截留分子量不能表示膜的分離性能。

由于用BSA、γ-球蛋白測試中空纖維膜,重復(fù)性不好,測試結(jié)果跟實際偏差較大。影響因素眾多。如:電勢,等電點、材料、原料等原因會對結(jié)果產(chǎn)生影響。因此使用ps-微球測試材料的截留率。三種材料如下:

 

實驗方法:紫外分光光度法、濁度計法

實驗耗材:中空纖維膜(三個不同樣品)、ps-微球(進口、規(guī)格42nm)等

儀器設(shè)備:哈希分光光度計、哈希2100N實驗室濁度儀、自制截留通量裝置、純水機、真空干燥箱、超聲清洗器、實驗室玻璃器皿等

 

實驗過程

之前都是做的BSA、球蛋白之類的測試截留,每次的結(jié)果跟實際對比有明顯的偏差,對不同的材料測試結(jié)果不同。所以這次來了一個ps-微球。據(jù)說國產(chǎn)的技術(shù)不夠,而且是40nm用的不多,所以買了進口的,就買了1g。想想為什么不多買點,后來看價格嚇尿了。4600大洋。

 

拼命找文獻,讓同事一起找,找不到國內(nèi)的,國外的看也看不懂。只找到部分配制方法,沒有相應(yīng)的實驗方法,后來只能按著BSA的方法嘗試下,用紫外分光光度計在280nm下進行測試。取出試劑如下:

                                                                             

雖然都是英文,我不認識它,它不認識我。但其中的粒徑大小42nm,有效含量1g,總體積10ml,還是看懂了。里面是乳液狀態(tài),存在分布不均勻的狀態(tài),于是進行超聲5min。

 

那么貴的東西,就那么點,一不小心就完了。思考了半天,先取了1ml,配制成1000ppm的溶液,100ml。

 

哈希2100N實驗室濁度儀測試溶液穩(wěn)定性。將樣品倒入比色皿(由于量少就沒潤洗了),用無塵布擦試比色皿,進行濁度測試并測試穩(wěn)定性。

結(jié)果如下:

時間min 0       5       10     30     60     120  150  180  210 

濁度NTU82.6 82.7 82.5 82.3 82.3 82.4 82.4 82.4 82.5

 

初步判斷該溶液在4h內(nèi)較穩(wěn)定。

用1000ppm溶液進行稀釋成200ppm使用液(因為就1g含量,需要配置大于1L的溶液。所以不得不稀釋),并配置標準曲線。濃度分別為;0、25ppm、50 ppm、100 ppm、150 ppm、200 ppm。分別使用溶液進行波長吸光度掃描。

 

在波長275處zui高濃度溶液吸收為0.124,但是響應(yīng)值很低,波動很大,線性很差,滿足不了要求。想到濁度計的標準溶液是福爾馬肼--乳液狀,于是用濁度計分別測試溶液響應(yīng)值。

 

實驗結(jié)果為Y=0.0822+0.9916,R2 =0.9757。試驗失敗,心疼啊,500大洋沒了。原因1、試管沒洗干凈,2、試管用酸泡過,對結(jié)果又影響,3、配制過程中不準確。

 

為了避免二次污染,決定直接使用同一個比色皿直接進行試驗。在比色皿中從低到高濃度依次單個進行配制并測試(比色皿上有刻度線的所以好定容)。

實驗結(jié)果Y=0.0807+0.4068,R2 =0.9983。滿足要求。兩次的響應(yīng)值結(jié)果如下:

 0     25     50     100  150  200

0.06 2.65 6.36 9.36         14.37        16.31

0.05 2.45 4.69 8.76 12.54        16.32

 

曲線沒問題,進行截留測試準備。取3個不同樣品,放入盛純水玻璃皿,在常溫下浸泡20min。

 

由于怕管路污染,將設(shè)備管路拆下*清洗。

 

清洗后安裝回去,并用純水循環(huán)清洗管路。

 

取樣品30mm放入有機玻璃管中,在0.12mpa的超純水壓力下中預(yù)壓20min。(使膜孔*打開)

 

在預(yù)壓過程的同時,重新配置200ppm溶液,1L(避免二次污染直接在燒杯中配置,濃度會有誤差,但影響不大)。取樣測試濁度響應(yīng)值為16.46 (符合要求)。

將配置好的溶液及樣品放入設(shè)備(圖中是兩套設(shè)備分開的)。

打開設(shè)備將壓力調(diào)整到0.1mpa,溶液充滿管路后循環(huán)30s,因為是動態(tài)的,水循環(huán)后起泡,(溶液只要靜置一段時間,還是澄清的)

 

取上述溶液測試濁度(判斷管路污染影響),結(jié)果為16.27(管路殘留部分水使溶液會稀釋一點) 說明管路受污染影響很小,不會影響結(jié)果。在上述條件下,運行2min后進行取樣測試。

 

取樣后發(fā)現(xiàn)樣品中很多的氣泡,氣泡會影響濁度值,進行超聲,使氣泡上浮。放入濁度計測試

 

結(jié)果計算:三個樣品的測試結(jié)果分別為0.83NTU、0.56NTU、1.03NTU。將響應(yīng)值待人方程結(jié)果分別為。5.24ppm、1.90ppm、7.72ppm。計算結(jié)果1、截留率=1-測試液響應(yīng)值/原液響應(yīng)值。分別為1-(0.83/16.27)=94.90;96.56;93.67。2、截留率=1-測試液濃度/原液濃度。分別為97.32;99.03;96.06。由于兩種計算都有一定的問題,*種計算,是根據(jù)溶液濃度跟響應(yīng)值有一定的線性,按照響應(yīng)值直接得出結(jié)果。第二種是根據(jù)響應(yīng)值換算回濃度得出的結(jié)果。截距太大了,對于低濃度的影響會很大。

 

結(jié)論:此三種材料的截留率都達到90%以上。可以判定大于此粒徑的顆粒將被截留。

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