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水質(zhì)分析自動(dòng)萃取器（石油類(lèi)-紅外測(cè)油儀）
摘要：在水質(zhì)分析過(guò)程中像苯酚類(lèi)、陰離子界面活性劑類(lèi)、殘留農(nóng)藥、石油類(lèi)等實(shí)驗(yàn)需要經(jīng)過(guò)萃取的步驟，傳統(tǒng)的萃取中有萃取操作繁瑣、回收率不穩(wěn)定、耗時(shí)等問(wèn)題。現(xiàn)在的自動(dòng)萃取器很好的解決了這些問(wèn)題。
一、自動(dòng)萃取器的原理
將分液漏斗置于自動(dòng)萃取器架上，水樣和萃取溶劑都倒入漏斗中，由于萃取溶劑的比重比水大，在重力的作用下會(huì)固定漏斗底部的位置，但當(dāng)氣泵向漏斗底部吹氣時(shí)，萃取溶劑就會(huì)翻騰向上與漏斗上方水樣快速充分混合，氣泵的氣量可以自行調(diào)節(jié)，總萃取時(shí)間可以由時(shí)間繼電器控制，萃取溶劑就可以充分將油類(lèi)物質(zhì)從水中萃取出來(lái)。
二、技術(shù)指標(biāo)和有關(guān)參數(shù)
1.萃取水樣體積：50mL～1000mL
2.萃取溶劑體積：25mL～50mL
3.萃取效率：95%以上
4.重復(fù)性：RSD﹤5%
5.萃取時(shí)間：1-10min/樣品（萃取時(shí)間可調(diào)）
6.萃取個(gè)數(shù)：可同時(shí)萃取3個(gè)
三、應(yīng)用范圍
使用于地表水、地下水、生活污水、工業(yè)廢水中油類(lèi)以及苯酚類(lèi)、陰離子界面活性劑類(lèi)、殘留農(nóng)藥等的萃取。
四、與傳統(tǒng)萃取方法的比較
五、實(shí)驗(yàn)方案（以石油類(lèi)為例）
5.1萃取原理
萃取是利用物質(zhì)在兩種不互溶（或微溶）溶劑中溶解度或分配比的不同來(lái)達(dá)到分離。提取或純化目的的一種操作。用CCL4萃取樣品中的油類(lèi)物質(zhì)，測(cè)定總油，
5.2實(shí)驗(yàn)試劑
5.2.1CCL4
5.2.2無(wú)水硫酸鈉
5.2.3石油類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)溶液
5.2.4硅酸鎂
5.3主要儀器和設(shè)備
5.3.1紅外分光光度計(jì)
5.3.2自動(dòng)萃取器
5.3.3旋轉(zhuǎn)振蕩器
5.3.4吸附柱
5.4實(shí)驗(yàn)步驟
5.4.1分別取水樣1000ml，氯化碳25ml加人到自動(dòng)萃取器，設(shè)置振蕩3min，靜置分層后，將下層的有機(jī)相轉(zhuǎn)移至已加人3g無(wú)水硫酸鈉的具塞磨口錐形瓶中，搖動(dòng)數(shù)次，如無(wú)水硫酸鈉全部結(jié)塊，需要補(bǔ)加無(wú)水硫酸鈉，靜置，分別用蒸餾水與指控樣，按照上述備制步驟制定空白試樣與指控樣，并制作平行樣，待測(cè)定。
5.4.3分別取水樣1000ml，氯化碳25ml加人到分液漏斗中，手動(dòng)搖3min，并中間排氣，靜置分層后，將下層的有機(jī)相轉(zhuǎn)移至已加人3g無(wú)水硫酸鈉的具塞磨口錐形瓶中，搖動(dòng)數(shù)次，如無(wú)水硫酸鈉全部結(jié)塊，需要補(bǔ)加無(wú)水硫酸鈉，靜置，分別用蒸餾水與指控樣，按照上述備制步驟制定空白試樣與指控樣，并制作平行樣，待測(cè)定。
5.4.3配置石油類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)溶液，并作標(biāo)準(zhǔn)曲線，濃度分別為0mg/L、20mg/L、40mg/L、60mg/L、80mg/L的石油類(lèi)標(biāo)液。
5.4.4用CCL4做參比溶液，使用4cm比色皿，進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)，再分別測(cè)定20mg/L、40mg/L、60mg/L、80mg/L石油類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。
5.5.5分別測(cè)定空白試樣，指控樣和水樣的吸光度，得到相應(yīng)的濃度。
六、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
七、結(jié)論
由實(shí)驗(yàn)結(jié)果得知；自動(dòng)萃取的結(jié)果在67.8mg/L~69.1mg/L之間滿足實(shí)驗(yàn)要求，手動(dòng)萃取的在62.1mg/L~68.3mg/L之間，只有部分滿足要求，自動(dòng)萃取的結(jié)果相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.86%，回收率在96.8%~98.7%,手動(dòng)萃取的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在4.1%，回收率在88.7%~97.6%。
由上得知自動(dòng)萃取器的萃取率高，平行性好，滿足實(shí)驗(yàn)的方法要求。
一、自動(dòng)萃取器的原理
將分液漏斗置于自動(dòng)萃取器架上，水樣和萃取溶劑都倒入漏斗中，由于萃取溶劑的比重比水大，在重力的作用下會(huì)固定漏斗底部的位置，但當(dāng)氣泵向漏斗底部吹氣時(shí)，萃取溶劑就會(huì)翻騰向上與漏斗上方水樣快速充分混合，氣泵的氣量可以自行調(diào)節(jié)，總萃取時(shí)間可以由時(shí)間繼電器控制，萃取溶劑就可以充分將油類(lèi)物質(zhì)從水中萃取出來(lái)。
二、技術(shù)指標(biāo)和有關(guān)參數(shù)
1.萃取水樣體積：50mL～1000mL
2.萃取溶劑體積：25mL～50mL
3.萃取效率：95%以上
4.重復(fù)性：RSD﹤5%
5.萃取時(shí)間：1-10min/樣品（萃取時(shí)間可調(diào)）
6.萃取個(gè)數(shù)：可同時(shí)萃取3個(gè)
三、應(yīng)用范圍
使用于地表水、地下水、生活污水、工業(yè)廢水中油類(lèi)以及苯酚類(lèi)、陰離子界面活性劑類(lèi)、殘留農(nóng)藥等的萃取。
四、與傳統(tǒng)萃取方法的比較
| 指標(biāo) | 自動(dòng)萃取器 | 分液漏斗手工萃取 |
| 工作時(shí)間 | 多個(gè)樣品同時(shí)進(jìn)行,減少時(shí)間 | 逐個(gè)單一進(jìn)行,耗時(shí)長(zhǎng) |
| 安全性 | 操作人員不直接接觸CCL4,安全性高. | 操作人員在操作工程中需要開(kāi)啟分液漏斗的活塞排氣,人體接觸CCL4,安全性差. |
| 萃取效率 | 氣泵的氣量可以自行調(diào)節(jié),萃取溶劑和水樣充分接觸,萃取效率高。 | 相對(duì)萃取效率低。 |
| 重復(fù)性 | 條件設(shè)定以后,無(wú)需人工干預(yù),純機(jī)械運(yùn)作,重復(fù)性好. | 人工影響較大,條件不恒定,重復(fù)性較差. |
| 勞動(dòng)強(qiáng)度 | 全部自動(dòng)化操作,并且可以同時(shí)萃取多個(gè)樣品,勞動(dòng)強(qiáng)度小. | 當(dāng)需要萃取的水樣體積較大或者樣品較多時(shí),勞動(dòng)強(qiáng)度很大. |
| 儀器清洗 | 可自動(dòng)清洗 | 手工清洗 |
五、實(shí)驗(yàn)方案（以石油類(lèi)為例）
5.1萃取原理
萃取是利用物質(zhì)在兩種不互溶（或微溶）溶劑中溶解度或分配比的不同來(lái)達(dá)到分離。提取或純化目的的一種操作。用CCL4萃取樣品中的油類(lèi)物質(zhì)，測(cè)定總油，
5.2實(shí)驗(yàn)試劑
5.2.1CCL4
5.2.2無(wú)水硫酸鈉
5.2.3石油類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)溶液
5.2.4硅酸鎂
5.3主要儀器和設(shè)備
5.3.1紅外分光光度計(jì)
5.3.2自動(dòng)萃取器
5.3.3旋轉(zhuǎn)振蕩器
5.3.4吸附柱
5.4實(shí)驗(yàn)步驟
5.4.1分別取水樣1000ml，氯化碳25ml加人到自動(dòng)萃取器，設(shè)置振蕩3min，靜置分層后，將下層的有機(jī)相轉(zhuǎn)移至已加人3g無(wú)水硫酸鈉的具塞磨口錐形瓶中，搖動(dòng)數(shù)次，如無(wú)水硫酸鈉全部結(jié)塊，需要補(bǔ)加無(wú)水硫酸鈉，靜置，分別用蒸餾水與指控樣，按照上述備制步驟制定空白試樣與指控樣，并制作平行樣，待測(cè)定。
5.4.3分別取水樣1000ml，氯化碳25ml加人到分液漏斗中，手動(dòng)搖3min，并中間排氣，靜置分層后，將下層的有機(jī)相轉(zhuǎn)移至已加人3g無(wú)水硫酸鈉的具塞磨口錐形瓶中，搖動(dòng)數(shù)次，如無(wú)水硫酸鈉全部結(jié)塊，需要補(bǔ)加無(wú)水硫酸鈉，靜置，分別用蒸餾水與指控樣，按照上述備制步驟制定空白試樣與指控樣，并制作平行樣，待測(cè)定。
5.4.3配置石油類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)溶液，并作標(biāo)準(zhǔn)曲線，濃度分別為0mg/L、20mg/L、40mg/L、60mg/L、80mg/L的石油類(lèi)標(biāo)液。
5.4.4用CCL4做參比溶液，使用4cm比色皿，進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)，再分別測(cè)定20mg/L、40mg/L、60mg/L、80mg/L石油類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。
5.5.5分別測(cè)定空白試樣，指控樣和水樣的吸光度，得到相應(yīng)的濃度。
六、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
| 萃取方式 | 標(biāo)準(zhǔn)溶液編號(hào) | 批號(hào) | 標(biāo)準(zhǔn)值 | 不確定度 | 平行樣 | |||
| （mg/L） | （mg/L） | （mg/L） | ||||||
| 自動(dòng)萃取 | GSB 07-1198-2000 | 205950 | 70 | 2.8 | 68.3 | 68.9 | 67.8 | 69.1 |
| 手動(dòng)萃取 | GSB 07-1198-2000 | 205950 | 70 | 2.8 | 65.9 | 67.6 | 62.1 | 68.3 |
七、結(jié)論
由實(shí)驗(yàn)結(jié)果得知；自動(dòng)萃取的結(jié)果在67.8mg/L~69.1mg/L之間滿足實(shí)驗(yàn)要求，手動(dòng)萃取的在62.1mg/L~68.3mg/L之間，只有部分滿足要求，自動(dòng)萃取的結(jié)果相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.86%，回收率在96.8%~98.7%,手動(dòng)萃取的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在4.1%，回收率在88.7%~97.6%。
由上得知自動(dòng)萃取器的萃取率高，平行性好，滿足實(shí)驗(yàn)的方法要求。
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