摘要:在水質分析過程中像苯酚類、陰離子界面活性劑類、殘留農藥、石油類等實驗需要經過萃取的步驟,傳統的萃取中有萃取操作繁瑣、回收率不穩定、耗時等問題。現在的自動萃取器很好的解決了這些問題。
一、自動萃取器的原理
將分液漏斗置于自動萃取器架上,水樣和萃取溶劑都倒入漏斗中,由于萃取溶劑的比重比水大,在重力的作用下會固定漏斗底部的位置,但當氣泵向漏斗底部吹氣時,萃取溶劑就會翻騰向上與漏斗上方水樣快速充分混合,氣泵的氣量可以自行調節,總萃取時間可以由時間繼電器控制,萃取溶劑就可以充分將油類物質從水中萃取出來。
二、技術指標和有關參數
1.萃取水樣體積:50mL~1000mL
2.萃取溶劑體積:25mL~50mL
3.萃取效率:95%以上
4.重復性:RSD﹤5%
5.萃取時間:1-10min/樣品(萃取時間可調)
6.萃取個數:可同時萃取3個
三、應用范圍
使用于地表水、地下水、生活污水、工業廢水中油類以及苯酚類、陰離子界面活性劑類、殘留農藥等的萃取。
四、與傳統萃取方法的比較
五、實驗方案(以石油類為例)
5.1萃取原理
萃取是利用物質在兩種不互溶(或微溶)溶劑中溶解度或分配比的不同來達到分離。提取或純化目的的一種操作。用CCL4萃取樣品中的油類物質,測定總油,
5.2實驗試劑
5.2.1CCL4
5.2.2無水硫酸鈉
5.2.3石油類標準溶液
5.2.4硅酸鎂
5.3主要儀器和設備
5.3.1紅外分光光度計
5.3.2自動萃取器
5.3.3旋轉振蕩器
5.3.4吸附柱
5.4實驗步驟
5.4.1分別取水樣1000ml,氯化碳25ml加人到自動萃取器,設置振蕩3min,靜置分層后,將下層的有機相轉移至已加人3g無水硫酸鈉的具塞磨口錐形瓶中,搖動數次,如無水硫酸鈉全部結塊,需要補加無水硫酸鈉,靜置,分別用蒸餾水與指控樣,按照上述備制步驟制定空白試樣與指控樣,并制作平行樣,待測定。
5.4.3分別取水樣1000ml,氯化碳25ml加人到分液漏斗中,手動搖3min,并中間排氣,靜置分層后,將下層的有機相轉移至已加人3g無水硫酸鈉的具塞磨口錐形瓶中,搖動數次,如無水硫酸鈉全部結塊,需要補加無水硫酸鈉,靜置,分別用蒸餾水與指控樣,按照上述備制步驟制定空白試樣與指控樣,并制作平行樣,待測定。
5.4.3配置石油類標準溶液,并作標準曲線,濃度分別為0mg/L、20mg/L、40mg/L、60mg/L、80mg/L的石油類標液。
5.4.4用CCL4做參比溶液,使用4cm比色皿,進行空白實驗,再分別測定20mg/L、40mg/L、60mg/L、80mg/L石油類標準溶液的吸光度,建立標準曲線。
5.5.5分別測定空白試樣,指控樣和水樣的吸光度,得到相應的濃度。
六、實驗結果
七、結論
由實驗結果得知;自動萃取的結果在67.8mg/L~69.1mg/L之間滿足實驗要求,手動萃取的在62.1mg/L~68.3mg/L之間,只有部分滿足要求,自動萃取的結果相對標準偏差在0.86%,回收率在96.8%~98.7%,手動萃取的相對標準偏差在4.1%,回收率在88.7%~97.6%。
由上得知自動萃取器的萃取率高,平行性好,滿足實驗的方法要求。
一、自動萃取器的原理
將分液漏斗置于自動萃取器架上,水樣和萃取溶劑都倒入漏斗中,由于萃取溶劑的比重比水大,在重力的作用下會固定漏斗底部的位置,但當氣泵向漏斗底部吹氣時,萃取溶劑就會翻騰向上與漏斗上方水樣快速充分混合,氣泵的氣量可以自行調節,總萃取時間可以由時間繼電器控制,萃取溶劑就可以充分將油類物質從水中萃取出來。
二、技術指標和有關參數
1.萃取水樣體積:50mL~1000mL
2.萃取溶劑體積:25mL~50mL
3.萃取效率:95%以上
4.重復性:RSD﹤5%
5.萃取時間:1-10min/樣品(萃取時間可調)
6.萃取個數:可同時萃取3個
三、應用范圍
使用于地表水、地下水、生活污水、工業廢水中油類以及苯酚類、陰離子界面活性劑類、殘留農藥等的萃取。
四、與傳統萃取方法的比較
指標 | 自動萃取器 | 分液漏斗手工萃取 |
工作時間 | 多個樣品同時進行,減少時間 | 逐個單一進行,耗時長 |
安全性 | 操作人員不直接接觸CCL4,安全性高. | 操作人員在操作工程中需要開啟分液漏斗的活塞排氣,人體接觸CCL4,安全性差. |
萃取效率 | 氣泵的氣量可以自行調節,萃取溶劑和水樣充分接觸,萃取效率高。 | 相對萃取效率低。 |
重復性 | 條件設定以后,無需人工干預,純機械運作,重復性好. | 人工影響較大,條件不恒定,重復性較差. |
勞動強度 | 全部自動化操作,并且可以同時萃取多個樣品,勞動強度小. | 當需要萃取的水樣體積較大或者樣品較多時,勞動強度很大. |
儀器清洗 | 可自動清洗 | 手工清洗 |
五、實驗方案(以石油類為例)
5.1萃取原理
萃取是利用物質在兩種不互溶(或微溶)溶劑中溶解度或分配比的不同來達到分離。提取或純化目的的一種操作。用CCL4萃取樣品中的油類物質,測定總油,
5.2實驗試劑
5.2.1CCL4
5.2.2無水硫酸鈉
5.2.3石油類標準溶液
5.2.4硅酸鎂
5.3主要儀器和設備
5.3.1紅外分光光度計
5.3.2自動萃取器
5.3.3旋轉振蕩器
5.3.4吸附柱
5.4實驗步驟
5.4.1分別取水樣1000ml,氯化碳25ml加人到自動萃取器,設置振蕩3min,靜置分層后,將下層的有機相轉移至已加人3g無水硫酸鈉的具塞磨口錐形瓶中,搖動數次,如無水硫酸鈉全部結塊,需要補加無水硫酸鈉,靜置,分別用蒸餾水與指控樣,按照上述備制步驟制定空白試樣與指控樣,并制作平行樣,待測定。
5.4.3分別取水樣1000ml,氯化碳25ml加人到分液漏斗中,手動搖3min,并中間排氣,靜置分層后,將下層的有機相轉移至已加人3g無水硫酸鈉的具塞磨口錐形瓶中,搖動數次,如無水硫酸鈉全部結塊,需要補加無水硫酸鈉,靜置,分別用蒸餾水與指控樣,按照上述備制步驟制定空白試樣與指控樣,并制作平行樣,待測定。
5.4.3配置石油類標準溶液,并作標準曲線,濃度分別為0mg/L、20mg/L、40mg/L、60mg/L、80mg/L的石油類標液。
5.4.4用CCL4做參比溶液,使用4cm比色皿,進行空白實驗,再分別測定20mg/L、40mg/L、60mg/L、80mg/L石油類標準溶液的吸光度,建立標準曲線。
5.5.5分別測定空白試樣,指控樣和水樣的吸光度,得到相應的濃度。
六、實驗結果
萃取方式 | 標準溶液編號 | 批號 | 標準值 | 不確定度 | 平行樣 | |||
(mg/L) | (mg/L) | (mg/L) | ||||||
自動萃取 | GSB 07-1198-2000 | 205950 | 70 | 2.8 | 68.3 | 68.9 | 67.8 | 69.1 |
手動萃取 | GSB 07-1198-2000 | 205950 | 70 | 2.8 | 65.9 | 67.6 | 62.1 | 68.3 |
七、結論
由實驗結果得知;自動萃取的結果在67.8mg/L~69.1mg/L之間滿足實驗要求,手動萃取的在62.1mg/L~68.3mg/L之間,只有部分滿足要求,自動萃取的結果相對標準偏差在0.86%,回收率在96.8%~98.7%,手動萃取的相對標準偏差在4.1%,回收率在88.7%~97.6%。
由上得知自動萃取器的萃取率高,平行性好,滿足實驗的方法要求。
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