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動態孔隙率和靜態孔隙率方法

來源:北京精微高博科學技術有限公司   2007年01月26日 14:32  
比表面是指單位質量物質的總表面積,其單位為 米2/克(M2/g).比表面積是粉體材料,特別是超細粉和納米粉體材料的重要特征之一,粉體的顆粒越細,其比表面積越大,其表面效應,如表面活性、表面吸附能力、催化能力等越強。
    由于粉體材料的顆粒很細,顆粒形狀及表面形貌錯綜復雜,因此直接測量它的表面積是不可能的,只能采用間接的方法,多年來已提出了多種測量方法,其中氮吸附法被*為是zui成熟的方法,已被列入世界各國的標準。
    氮吸附法是依據氣體在固體表面的吸附規律,例如,在液氮溫度下(-196。C),在一定的氮氣壓力下,任何粉體材料的表面都可以吸附氮氣的分子,并對應于確定的平衡吸附量,這種吸附是純粹的物理吸附,即被吸附的氣體分子與固體表面的結合力很弱,而且是可逆的,即在回到室溫的過程中,所有被吸附的氮分子又都被脫附出來。
    假定,在粉體的表面吸附了一層氮分子,那么粉體的比表面積(Sg)可用吸附的氮分子數和每個分子所占的面積求出:
              ……………………………(1)   
式中:Vm   氮氣的單分子層吸附量容積(ml)
      Am   每個氮分子占的面積,通過理論計算Am = 0.162nm2 = 0.162×10-18m2
      W    粉體樣品的重量(g)
      N    阿佛加德羅常數  (從物理的定律已知,在標準大氣壓下,一克分子的任意氣體的體積都是22.4升即22400毫升,其分子數等于阿佛加德羅常數N = 6.023×1023)
把上述具體數據代入式(1),得到氮吸附法計算比表面積的基本公式:
           ……………………………………… (2)
注意這個公式中的Vm是單分子層吸附量,但是事實上,樣品表面吸附的氮氣并不正好是單分子層,為了解決這個問題,布朗諾爾(Brunauer)、埃米特(Emmett)和泰勒(ler)三人提出了多分子層吸附理論,并建立起相應的吸附等溫方程,稱為BET方程,這個方程解決了由實際的氮氣吸附量求得單分子層吸附量的實驗方法和計算方法。
這里再引入一個吸附等溫線的概念:在恒定的溫度下,固體表面上吸附的氣體量是隨被吸附氣體的壓力而變的,因此把恒溫下,平衡吸附量隨相對壓力的變化曲線稱為吸附等溫曲線。理論分析指出,在液氮溫度下,當氮的相對壓力在0.05到0.35的范圍中時,固體粉末表面的氮氣吸附量(V),相對于氮氣分壓(P/P0)符合下述BET方程:
          ……………………(3)
式中:    P   氮氣分壓
      P0     液氮溫度下,氮氣的飽和蒸汽壓(接近1大氣壓)
V   樣品表面氮氣的實際吸附量
Vm   形成單分子吸附層所對應的氮氣量
C   與樣品吸附能力相關的常數
由BET方程可知P/V(P0-P)相對于(P/P0)的變化是一條直線,該直線的截距為1/Vm•C,斜率為(C-1)/ Vm•C, 而截距與斜率之和的倒數正好是Vm .也就是說,Vm可以通過試驗求得,即在相對壓力(P/P0)= 0.05~0.35的范圍中選擇3至5個點,在每一個相對壓力下,通過實驗求出實際的氮吸附量(V),以P/V(P0-P)對(P/P0) 作圖,可得到一條直線,并從直線的截距和斜率求得形成單分子吸附層所對應的氮氣量Vm  ,BET多分子層吸附理論成功地解決了單分子層吸附量的求得方法,從理論和實驗方法上解決了氮吸附法求得比表面積的關鍵問題。
由上面的敘述可知,只要解決在液氮溫度下測量粉體材料表面氮氣吸附量的方法,就能求出比表面積,氮吸附儀就是測量氮氣吸附量的儀器。
用吸附儀測量氮氣吸附量的方法有三種:
重量法 :在吸附系統中,用高精密天平,直接測量樣品在吸附氮氣后的增重,計算出氮氣量。其精密度取決于天平的精度,一般認為,這種方法不適用于小比表面的測量;
容量法 :在已知容積的密閉系統中,放入吸附物質,在一系列氮氣的壓力下,根據氣態方程,即氣體質量和溫度、壓力及容積之間關系,計算出氮氣的被吸附量;
以上兩種統稱為靜態法,國外大部分比表面儀均采用靜態法。
動態法 : 又稱連續流動色譜法,動態法的基本特征是在一個連續流動的氣路中,用氣相色譜的測量技術,測得粉體材料表面的氮吸附量。我國目前生產的比表面儀,包括JW系列比表面儀 基本上均采用動態法。

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