頭孢哌酮鈉舒巴坦鈉中殘留溶劑氣相色譜儀檢測(cè)方案

主要檢測(cè)儀器：GC2020N氣相色譜儀，頂空進(jìn)樣器

檢測(cè)目的:

頭孢哌酮鈉舒巴坦是我們?nèi)粘Ｉ钪惺褂锰貏e廣泛的藥物，它主要是用于敏感產(chǎn)酶菌引起的各種感染的治療，如呼吸系統(tǒng)、生殖泌尿系統(tǒng)、膽道、胃腸道、胸腹腔、皮膚軟組織感染的治療，及對(duì)流感桿菌、腦膜炎球菌引起的腦內(nèi)感染也有較好的療效。檢測(cè)頭孢哌酮鈉中殘留溶劑的目的是建立一種氣相色譜儀分析法同時(shí)測(cè)定頭孢哌酮鈉中有機(jī)溶劑丙酮、二氯甲烷、甲醇、乙酸乙酯、四氫呋喃殘留量的方法。

檢測(cè)方法:

采用外標(biāo)法頂空自動(dòng)進(jìn)樣,在非極性彈性毛細(xì)管柱上進(jìn)行分離,效果良好。

色譜柱：石英毛細(xì)管柱(30.0m×0.250mm×1.4μm)；

進(jìn)樣口溫度:230℃；

氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)溫度:250℃；

柱溫:程序升溫,初始溫度35℃,保持5min,再以1℃/min的升溫速率升至40℃,維持2min,再以10℃/min的升溫速率升至60℃,維持5min,再以60℃/min的升溫速率升至180℃,維持4min；

載氣:高純度氮?dú)?流速:1.5mL.min-1。頂空進(jìn)樣；

進(jìn)樣體積:1.0min。

檢測(cè)結(jié)果：

    平均回收率丙酮100.6% -101.1% ;二氯甲烷 98.3%-103.1% ;甲醇 97.7%-101.6% 乙酸乙酯100.7%-104.6%;四氫呋喃97.8%-103.6% 變異系數(shù)丙酮1.6% ,二氯甲烷2.1% ,甲醇2.1%,乙酸乙酯2.8%,四氫呋喃2.1%.

結(jié)論:氣相色譜法方法重現(xiàn)性好,定量準(zhǔn)確,便于操作。

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