當我們要觀察一些物質(zhì)的內(nèi)部結(jié)構(gòu)時，樣品過大，不規(guī)則，不易觀察等問題接踵而來。

此篇文章將為您解決實驗上一些攻關(guān)難題，需要的朋友可參考：

硅基底氮化硼鍍層截面的

離子減薄圖像

要用離子減薄儀制備硅基底氮化硼鍍層截面的透射電鏡樣品，先要將截面磨薄至50微米以下，并將鍍層界面放置在夾片中心。Leica EM TXP精研一體機的定位加工方式，可以率制備這類硬脆易碎的樣品，只需2小時左右即可成功磨制厚度30微米至50微米的薄片。

EM TXP精研一體機

硅基底氮化硼鍍層總厚度大概300微米，樣品的制備流程如下：

1、將樣品用刻刀切兩個大小為3mm×3mm左右的小方塊，用棉簽粘酒精清潔鍍層表面。

2、將兩個小方塊的鍍膜面用M-bond 610離子減薄膠對粘，由于樣品厚度較薄，分別再用兩片硅片（厚度550微米左右）分別粘住樣品背面，總厚度值加大后更有利于樣品磨制均勻。

3、用XTEM截面夾具夾緊對粘后的樣品，放置在加熱臺上設定溫度70度，烘烤6小時以上。

4、當對粘樣品固化后，用TXP的金剛石鋸片將截面切成厚度400微米的薄片數(shù)片，去除zui外側(cè)的兩片，還可以制備至少三片離子減薄樣品。

5、將切下來的薄片用Crystalbond509熱熔蠟固定在AFM夾具平面拋光鋁臺上，用粒度9微米的金剛石砂紙拋光樣品的第1面。

6、工具端換成金剛石空心鉆，沿樣品截面中心鉆取直徑3mm不透底的圓環(huán)，深度大概120微米，之后再分別換成粒度9微米、2微米和0.5微米的金剛石砂紙將樣品的第1面拋光達到鏡面效果。

7、將樣品臺取下并加熱至120度融化熱熔蠟，之后將拋光的第1面用熱熔蠟貼在樣品臺上，用金剛石鋸片將反面鋸薄至看見圓環(huán)痕跡，再用粒度9微米、2微米和0.5微米的金剛石砂紙將樣品的第2面拋光磨透直到30微米至50微米的薄片。

8、將粘有薄片樣品的鋁臺取下，在丙酮溶液中浸泡30分鐘左右，熱熔蠟溶解在丙酮溶液中，可將薄片樣品取下，邊緣粘上單孔銅環(huán)或鉬環(huán)，放入徠卡EM RES102離子減薄儀中減薄，待樣品界面處穿孔，即完成用于透射電鏡觀察的截面樣品制備。

EM RES102多功能離子減薄儀