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精餾填料塔理論塔板數的測定

來源:許昌瑞泰豐科技有限公司   2014年11月03日 16:46  

精餾操作是分離、精制化工產品的重要操作。塔的理論塔板數決定混合物的分離程度,因此,理論板數的實際測定是極其重要的。在實驗室內由精餾裝置測取某些數據,通過計算得到該值。這種方法同樣可以用于大型裝置的理論板數校核。目前包括實驗室在內使用zui多的是填料精餾塔。其理論板數與塔結構、填料形狀及尺寸有關。測定時要在固定結構的塔內以一定組成的混合物進行。

 

  • 實驗目的

1.了解實驗室填料塔的結構,學會安裝、測試的操作技術。

2.掌握精餾理論,了解精餾操作的影響因素,學會填料精餾塔理論板數的測定方法

3.掌握高純度物質的提純制備方法。

 

  • 實驗原理

  精餾是基于汽液平衡理論的一種分離方法。對于雙組分理想溶液,平衡時氣相中易揮發組分濃度要比液相中的高;氣相冷凝后再次進行汽液平衡,則氣相中易揮發組分濃度又相對提高,此種操作即是平衡蒸餾。經過多次重復的平衡蒸餾可以使兩種組分分離。平衡蒸餾中每次平衡都被看作是一塊理論板。精餾塔就是由許多塊理論板組成的,理論板越多,塔的分離效率就越高。板式塔的理論板數即為該塔的板數,而填料塔的理論板數用當量高度表示。填料精餾塔的理論板與實際板數未必一致,其中存在塔效率問題。實驗室測定填料精餾塔的理論板數是采用間歇操作,可在回流或非回流條件下進行測定。zui常用的測定方法是在全回流條件下操作,可免去加回流比、餾出速度及其它變量影響,而且試劑能反復使用。不過要在穩定條件下同時測出塔頂、塔釜組成,再由該組成通過計算或圖解法進行求解。具體方法如下:

  • 計算法

  二元組份在塔內具有n塊理論板的*塊板的汽液平衡關系符合平衡方程式為:

        =               (1)

y1——*塊板的氣相組成

        xw——塔釜液的組成

        ——全塔(包括再沸器) (相對揮發度)的幾何平均值 =

     N——理論板數

           故有  N= 1                       (2)

  上式稱為芬斯克(Fenske)公式。

采用全回流操作時,塔頂為全凝器,則塔頂氣相組成 即等于塔頂餾出液組成 ,于是式(2)可以寫成

        N=               (3)

  2.圖解法

用二元體系的汽液平衡數據作x-y圖,在平衡線與對角線間作xpxw的階梯。直到x≤x

 

  • 實驗設備與試劑
  • 精餾設備如圖5—1所示。
  • 實驗儀器:

阿貝折光儀        1臺

501型超級恒溫器        1臺                                                     

KDM型調溫電熱套     1臺                          

取樣瓶               2個; 1000ml燒瓶          2個      

500ml量筒              1個; 60ml滴瓶            2個

100ml 量筒              1個;     滴管           6支

50ml滴定管             2支;   

        正庚烷   折光率1.3851(250C)

環己烷     折光率1.4262(200C)

 

    四.實驗步驟

  • 實驗前的準備工作:

 檢查精餾裝置是否垂直,檢查冷卻水是否暢通,檢查溫度控制系統是否正常,磨口塞子和旋塞是否如圖塞好。

2.檢查折光儀是否好用并校準,檢查恒溫控制系統是否正常。

    3.按附表配制正庚烷和環己烷溶液,取其中一份倒入1000ml燒瓶,塞好磨口塞子同時開啟冷卻水至溢流正常。                                                                     

        4.啟動電源升溫,初期調節電壓至220v,釜液沸騰后調節電壓至150v,                                         到剛開始液泛時調節電壓至100v,并保持在全回保流條件下穩定操作,待溶液回落到塔釜時使釜液再次液泛,調節電壓保持在全回流條件下穩定操作。

5.完成流操作后,待塔釜和塔頂溫度恒定后記錄數值,分別在塔釜和塔頂同時取樣,每次取0.1~0.2ml,在折光儀上測定折光指數.以后每隔10~20分鐘依次取樣,直到兩次測定結果〈0.0005為止,更換燒瓶再做下一個,每塔共做4

每次取樣前應輕輕轉動旋塞3放出幾滴水或低沸物,每次取樣必須用取樣瓶。

  6.回流量與上升蒸汽量有關,也影響板數測定。改變上升蒸汽量后測定塔釜和塔頂組成,還可收集液體測出上升蒸汽量數據。

 

五.數據處理

  • 按表1內容做實驗記錄,并整理匯總。

        表1 填料塔理論板數測定記錄表

塔號:     室溫       0C;校準折光儀物料:         N=

  時間    

  組別     

電壓(V)     

塔頂溫度       

塔釜溫度      

   XP      

  XW       

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

  2.根據實驗數據用試差法用安東方程(Antoine)計算出各組溶液的泡點,泡點—X圖,再作XY圖從而畫出理論板數,正庚烷和環己烷的安東常數查“流體熱物理性質”一書,正庚烷P374頁,環己烷P366頁(TQ038.12)。

  • 討論實驗結果。

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