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實驗室精餾過程詳細操作流程

來源:許昌瑞泰豐科技有限公司   2014年08月06日 15:50  

實驗室精餾詳細操作過程培訓資料 

1.      精餾原理

精餾是化工生產中分離互溶液體混合物的典型單元操作,其實質是多級蒸餾,即在一定壓力下,利用互溶液體混合物各組分的沸點或飽和蒸汽壓不同,使輕組分(沸點較低或飽和蒸汽壓較高的組分)汽化,經多次部分液相汽化和部分氣相冷凝,使氣相中的輕組分和液相中的重組分濃度逐漸升高,從而實現分離。

精餾過程的主要設備有:精餾塔、再沸器、冷凝器、回流罐和輸送設備等。精餾塔以進料板為界,上部為精餾段,下部為提餾段。一定溫度和壓力的料液進入精餾塔后,輕組分在精餾段逐漸濃縮,離開塔頂后全部冷凝進入回流罐,一部分作為塔頂產品(也叫餾出液),另一部分被送入塔內作為回流液。回流液的目的是補充塔板上的輕組分,使塔板上的液體組成保持穩定,保證精餾操作連續穩定地進行。而重組分在提留段中濃縮后,一部分作為塔釜產品(也叫殘液),一部分則經再沸器加熱后送回塔中,為精餾操作提供一定量連續上升的蒸氣氣流。

2.      精餾操作要點(真空精餾)

⑴.   開車步驟

①. 檢查設備、物料、電源、水,使之符合開車要求。

②. 加料,將需要精餾的物料加入到干凈三口燒瓶中。

③. 檢查各連接點,防止泄漏。

④. 開冷卻水,開真空泵。

⑤. 升溫,插上電源,調節調壓器,使塔釜溫度按一定的速率上升。

⑥. 待塔頂溫度上升,有蒸發量時,調節好冷凝器出料閥,控制好出料量。

⑦. 在操作過程中根據要求調節好各點溫度,并且記錄好操作報表。

⑧. 定時或定量更換三角瓶(收集頂液)。

⑵.   停車步驟

①. 接通知停車。

②. 關調壓器,拔出電源插頭。

③. 停真空泵。

④. 關冷卻水。

⑤. 對相關設備、物料進行檢查。

⑶.   更換三角瓶

①.     在操作過程中,當三角瓶達到需要的液位時,需更換三角瓶。

②.     將與三角瓶連接的二只閥門關好。

③.     輕輕將三角瓶取下,更換上干凈的三角瓶。

④.     先將垂直方向的閥門打開,再將出料閥調至相應位置。

⑷.無油立式機械真空泵開停車步驟及注意事項

①.檢查水電氣及儀表,使之符合開泵要求。

②.加油至規定位置。

③.盤車靈活。

④.打開泵頭冷卻水。

⑤.打開泵出口閥和進口閥,啟動真空泵,抽至緩沖缸內真空達到-0.096MPa以上時,打開通塔閥。

⑥.當塔內真空度達到-0.096MPa以上時,已符合開車要求。

⑦.停真空泵時,先關通塔閥,然后停真空泵,zui后關冷卻水。

⑧.在泵運行過程中應加強巡回檢查,看泵機冷卻水是否中斷,聽泵機是否有異聲,遇到問題及時處理和匯報。

⑨.定期更換潤滑油,檢查皮帶松緊情況及時給皮帶上蠟。

⑩.定期對緩沖缸進行排液。

3.      精餾操作過程中安全注意事項

⑴. 操作工應熟悉接觸的物料的相關理化性質。

⑵. 在加料過程中應穿戴好相關的勞動防護用品。

⑶. 由于精餾裝置為玻璃制品,操作時動作應小心輕緩。

⑷. 升降臺放平整,三角瓶和燒鍋放置平穩。

⑸. 連接點應接觸可靠牢固。

⑹. 在常壓精餾時應有放空口,如排出的為有害物質,應引至室外。

⑺. 加料時三口燒瓶中液位不易過滿。精餾結束時瓶中液位不易過低。

⑻. 調壓器指示位置應適宜,防止出現暴沸和沖塔現象。

⑼. 使用電器時應注意安全,防止觸電。

⑽. 在操作過程中應加強巡回檢查。

⑾. 按規定記錄好操作報表。

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