液相色譜柱使用注意事項

公司地址：江西省南昌市解放西路明珠廣場C棟902室，福建省廈門市樂海北里35號403室

南昌捷島科儀專業(yè)生產(chǎn)銷售捷島牌GC1690系列，GC1620系列氣相色譜儀，并代理銷售、培訓(xùn)、維修上海伍豐、沃世/Waters、安捷倫、島津、上海儀電上分廠、賽默飛世爾等國內(nèi)外氣相色譜儀、液相色譜儀及其配件耗材，優(yōu)惠價格、培訓(xùn)、維修請銷售、培訓(xùn)和維修統(tǒng)一客服，：，歡迎經(jīng)銷商和終端用戶在線或與訂購，謝謝！

色譜柱在使用前，進行柱的性能測試，并將結(jié)果保存起來，作為今后評價柱性能變化的參考。但要注意：柱性能可能由于所使用的樣品、流動相、柱溫等條件的差異而有所不同；另外，在做柱性能測試時是按照色譜柱出廠報告中的條件進行(出廠測試所使用的條件是佳條件)，只有這樣，測得的結(jié)果才有可比性。
     1、樣品的前處理：
     a、使用流動相溶解樣品。
     b、使用予處理柱除去樣品中的強性或與柱填料產(chǎn)生不可逆吸附的雜質(zhì)。
     c、使用0.45µm的過濾膜過濾除去微粒雜質(zhì)。
     2、流動相的配制：
     液相色譜是樣品組分在柱填料與流動相之間質(zhì)量交換而達到分離的目的，因此要求流動相具備以下的點：
     a、流動相對樣品具有一定的溶解能力，保證樣品組分不會沉淀在柱中(或長時間保留在柱中)。
     b、流動相具有一定惰性，與樣品不產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)(殊情況除外)。
     c、流動相的黏度要盡量小，以便在使用較長的分析柱時能得到好的分離效果；同時降低柱壓降，延長液體泵的使用壽命(可運用提高溫度的方法降低流動相的黏度)。
     d、流動相的物化性質(zhì)要與使用的檢測器相適應(yīng)。如使用UV檢測器，使用對紫外吸收較低的溶劑配制。
     e、流動相沸點不要太低，否則容易產(chǎn)生氣泡，導(dǎo)致實驗無法進行。
     f、在流動相配制好后，一定要進行脫氣。除去溶解在流動相中的微量氣體既有利于檢測，還可以防止流動相中的微量氧與樣品發(fā)生作用。
     3、流動相流速的選擇：
     因柱效是柱中流動相線性流速的函數(shù)，使用不同的流速可得到不同的柱效。對于一根定的色譜柱，要追求佳柱效，使用佳流速。對內(nèi)徑為4.6mm的色譜柱，流速一般選擇1ml／min，對于內(nèi)徑為4.0mm柱，流速0.8ml／min為佳。
     當選用佳流速時，分析時間可能延長。可采用改變流動相的洗滌強度的方法以縮短分析時間(如使用反相柱時，可適當增加甲醇或乙腈的含量)。
    
     注意：
     a．由于甲醇廉價，對于反相柱推薦使用甲醇體系(必須使用乙腈的場合除外)。
     b．對于正相柱推薦使用沸程為30-60℃的石油醚或提后的己烷作流動相，沒有提的己烷不得使用。用水使用超水(電阻率大于18兆歐)，去離子水及雙蒸水中含有酚類雜質(zhì)，有可能影響分析結(jié)果。
     c．含水流動相*在實驗前配制，尤其是夏天使用緩沖溶液作為流動相不要隔夜。加入*，防止細菌生長。
     d．流動相要求使用0.45 µm濾膜過濾，除去微粒雜質(zhì)。
     e．使用HPLC級溶劑配制流動相，使用合適的流動相可延長色譜柱的使用壽命，提高柱性能

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