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鋼鐵硅 錳 磷 化驗方法

來源:南京乾誠檢測儀器有限公司   2014年05月01日 16:37  

生(鑄、球)鐵中MnSiP的測定(聯合測定)

一、主要試劑

  • 硫硝混酸:H2SO4+HNO3+H2O=50+8+942
  • 過硫酸銨(15%
  • 過氧化氫(3%
  • 鉬酸銨溶液(5%)
  • 草酸溶液(5%
  • 硫酸亞鐵銨溶液:6%(每100ml滴加1+1 H2SO46滴)
  • 硝酸鉍-鉬酸銨混合液:稱取硝酸鉍4g溶于100ml硝酸中,加適量水溶解后,加鉬酸銨溶液(5%120ml,用水稀至1000ml
  • 抗壞血酸溶液(1%):稱取10g抗壞血酸,0.3gEDTA溶于水中,稀至1000ml,搖勻。
  • 硝酸銀溶液(4%):4g硝酸銀溶于水中,加硝酸40ml,用水稀至1000ml,搖勻

 

 

 

 

二、分析操作

(一)母液的配制

稱取試樣100mg100ml三角燒瓶中,加過硫酸溶液5ml,硫硝混酸25ml,低溫加熱溶解,待全部溶完,再加過硫酸銨溶液2ml,煮沸2分鐘,使氧化至二氧化錳沉淀后,滴加過氧化氫(3%3-5滴,使二氧化錳沉淀還原至溶液清亮,煮沸一分鐘,以分解過剩的過氧化氫。流水冷至室溫。倒入100ml容量瓶中,稀至刻度,搖勻,干濾或直接濾到100ml容量瓶中,加水至刻度搖勻,以此為母液。

 

 

(二)各組分的測定

  • 硅的測定-硫酸亞鐵鉬藍光度法

吸取母液2.00ml100ml錐形瓶中,加鉬酸銨(5%2ml,于沸水浴中水浴30S,取下,加入草酸(5%5ml,加水50ml,立即加入硫酸亞鐵銨(6%)溶液2ml,搖勻后倒入0.5cm比色杯中,于波長660nm處,水為參比,測量吸光度及百分含量。

  • 磷的測定-鉍鹽、抗壞血酸鉬藍光度法

吸取母液10.00ml,于100ml錐形瓶中,加硝酸鉍-鉬酸銨混合液15ml,抗壞血酸(1%10ml。搖勻,放置數爭鐘后,注入2cm比色杯,于波長600nm處,以水為參比,測量吸光度及百分含量。

  • 錳的測定-過硫酸銨銀鹽光度法

吸取母液20.00ml100ml錐形瓶中,加過硫酸銨(15%10ml,硝酸銀溶液5ml,搖勻,放置幾分鐘后,搖勻,于波長530nm,2cm比色杯中,水為參比,測量其吸光度及百分含量。

 

 

 

三、注意事項

  • 溶樣應在低溫中進行,防止溶樣酸過早揮發,影響試樣分析。
  • 試樣溶解時,要控制時間及體積,防止硅膠析出,使分析結果偏低,必要時可加少量蒸餾水以保持溶液體積不變。
  • 確保第二次過硫酸銨的氧化時間,使H3PO3-H3PO4氧化*。
  • 過剩的過氧化氫,在煮沸中自行分解。
  • 母液干濾時如使用脫脂棉,則須將脫脂棉中殘留的磷酸鹽及磷化物除去,以免影響磷的分析結果,處理方法:在1000ml水中加3-5ml濃硝酸,將脫脂棉浸入其中并煮沸后,再取出用蒸餾水清洗干凈備用。如使用濾紙干濾,則不必處理。
  • 過氧化氫還原后,溶液應清徹、明亮,發現混濁或有棕色沉淀,這是還原不足,應繼續滴加雙氧水還原。
  • 草酸要破壞硅黃,加入草酸,加水后應立即加硫酸亞鐵銨還原。
  • 抗壞血酸容易變質,加EDTA起保護作用,但使用時間不宜過長。
  • 過硫酸銨受熱后易分解,使用用天數不宜過長。

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