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數(shù)字式酸度計 測定樣品的注意事項

來源:常州市固德儀器有限公司   2010年05月05日 19:14  

●儀器的電極插頭和插口必須保持清潔干燥,不使用時應(yīng)將短路插頭或電極插頭插上,以防止灰塵及濕氣浸入而降低儀器的輸入阻抗,影響測定準(zhǔn)確性。
●不同的樣品,應(yīng)選擇相適應(yīng)的pH電極(例如:測量強酸、強堿或者純水等)。
●在樣品測量時,電極的引入導(dǎo)線須保持靜止,不要用手觸摸。否則將會引起測量不穩(wěn)定。
●配制標(biāo)準(zhǔn)溶液必須使用二次蒸餾水或去離子水,其電導(dǎo)率應(yīng)小于2μS/cm,煮沸使用。
●要保證標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的準(zhǔn)確可靠,堿性溶液應(yīng)裝在聚乙烯瓶中密封蓋緊。標(biāo)準(zhǔn)緩沖液應(yīng)存放在冰箱(低溫5~10℃)中保存,一般可保存2一3個月。如發(fā)現(xiàn)有渾濁、發(fā)霉、或沉淀等現(xiàn)象時,不能繼續(xù)使用。
●勿使用超過保質(zhì)期的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液,勿將使用過的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液倒回標(biāo)準(zhǔn)液儲藏瓶中。
●標(biāo)定時,盡可能用接近樣品pH值的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液,且標(biāo)定液的溫度盡可能與樣品的溫度一致。
●在儀器使用過程中若更換電極,關(guān)機后再開機,重新進行標(biāo)定。

22 電極使用的注意事項

●復(fù)合電極不應(yīng)長期浸泡在蒸餾水中,不用時,應(yīng)將電極插入裝有電極保護液的瓶內(nèi),以使電極球泡保持活性狀態(tài)。
●電極保護液的配制:取pH4.00緩沖劑(250ml)一袋,溶于250 ml離子水中,再加入56g分析純Kcl,攪拌至*溶解即成。
●取下電極保護套后,應(yīng)避免電極頭部被碰撞,以免電極的玻璃球泡破裂,使電極失效。
●使用加液型電極時,應(yīng)注意電極內(nèi)參比液是否減少,若少于1/2容積,可用滴管從上端小孔加入。測量時應(yīng)將封孔套向下移,以便露出小孔。
●在將電極從一種溶液移入另一溶液之前,應(yīng)用蒸餾水清洗電極,用濾紙將水吸干。不要刻意擦拭電極的玻璃球泡,否則可能導(dǎo)致電極響應(yīng)遲緩。的方法是使用被測液沖洗電極。
●應(yīng)避免電極內(nèi)參比液中有氣泡隔斷,若有氣泡可甩動電極,使之消除。
●儀器示值的響應(yīng)時間與電極的內(nèi)阻、溶液的溫度以及溶液的性質(zhì)有關(guān),尤其在測量離解度很低的溶液(如純水),以及溶液溫度較低或電極老化時,儀器示值穩(wěn)定時間會比較長。
●測試強酸、強堿或特殊性溶液(如:含蛋白質(zhì)、油漆等溶液),應(yīng)盡量減少浸泡時間,用后仔細清洗。方法是選擇一支E314復(fù)合電極。
●電極長期使用后,電極的斜率和響應(yīng)速度會降低。可將電極球泡用0.1mol/L稀HCl溶液(配制:9mlHCl用離子水稀釋至100ml)中浸泡24小時,如果鈍化比較嚴重,可將電極球泡浸在4%HF溶液(配制:4 mlHF用離子水稀釋至100ml)中3~5秒鐘,用蒸餾水清洗后,放入電極保護液浸泡,使之適當(dāng)恢復(fù)。若兩種方法都不能使之恢復(fù),請更換電極。
●樣品溶液中含有易污染敏感球泡或堵塞參比電極液接界的物質(zhì)時(如懸浮物,乳化液,粘稠液等)會使電極鈍化。其現(xiàn)象是敏感度降低,或讀數(shù)漂移不穩(wěn),失準(zhǔn)。如此,則應(yīng)根據(jù)污染物質(zhì)的性質(zhì),以適當(dāng)溶液清洗,再用蒸餾水洗去溶劑,放入電極保護液浸泡,使之恢復(fù)。
●污染物質(zhì)的清洗方法:(供參考)
污染物                      清洗劑
無機金屬氧化物            濃度低于1mol/L的稀酸
有機油脂類                弱堿性稀洗滌劑
樹脂高分子物質(zhì)            酒精、丙酮、乙醚等
蛋白質(zhì)血球沉淀物          酸性酶溶液(如食母生片)
顏料類物質(zhì)                稀漂白液、過氧化氫等
★注意:選用清洗劑時,若使用會溶解聚碳酸樹脂的清洗液,如四氯化碳、三氯已烯、四氫呋喃等,則可能把聚碳酸樹脂(電極材料)溶解后涂在敏感玻璃球泡上,而使電極失效,請慎用!
2.3 一般故障的檢查與判斷
大多數(shù)測量問題的產(chǎn)生都源于電極故障或測量方法出錯,而非儀器本身。另外,標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的使用、樣品等眾多因素也會導(dǎo)致問題的出現(xiàn),請認真分析,以確定問題的所在。
●儀器
判斷儀器是否正常,zui簡單的辦法是將儀器所配的短路插頭接在儀器的電極插口上(必須保證接觸良好)。在pH測量狀態(tài)時,調(diào)節(jié)溫度為25℃,按動CAL后,儀器pH示值應(yīng)顯示6.86。在mV測量狀態(tài)時,按動CAL后儀器mV示值應(yīng)顯示0.00。按動YES鍵,“ pH ”燈或“ mV ”燈閃爍幾秒后熄滅,此時示值仍然不變。則可判斷儀器基本正常。如不正常,請和您的供應(yīng)商或方舟公司檢修。
●電極
若判斷儀器主機正常,而與電極配套測試時,示值不穩(wěn)定或儀器響應(yīng)很慢;重現(xiàn)性很差;或者無法標(biāo)定到所需pH值,請檢查電極:
接插是否良好,電極引線兩端是否松動或者斷線;
電極球泡是否浸入樣品;
電極內(nèi)溶液中是否存在氣泡;
電極球泡是否被污染;
若有上述情況,請更換新電極。
●標(biāo)準(zhǔn)緩沖液
若主機、電極均正常,讀數(shù)不正確或者不能標(biāo)定,請檢查緩沖溶液:
是否使用正確的pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖液;
檢查緩沖液是否超過保質(zhì)期或被污染失準(zhǔn);
若是則重新配制pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。

 

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