1原理:
樣品中的殘留溶劑用頂空氣相色譜分析進行測定
2試劑
六號溶劑標準溶液:在100ml容量瓶中。加入約90ml新機榨油,加入100ul六號溶劑,然后用新機榨油稀釋至刻度。此溶液每毫升相當于1ul六號溶劑。
3儀器
- 氣相色譜儀:附有氫火焰離子化檢測器。
- 汽化裝置:汽化瓶為標度100ml的輸液瓶,經標定為130ml,并具有配套橡膠反口塞及封口鋁蓋。
4操作
- 樣品處理及測定
吸取25.0ml樣品置于汽化瓶中,蓋好橡膠反口塞,并用封蓋夾具封好鋁蓋,在50℃恒溫箱中加熱0.5h。趁熱用微量注射器從汽化瓶中抽取100ml頂空氣。注入色譜儀中。記下保留時間及色譜峰高。
- 色譜條件
a色譜柱:3m*φ3mm不銹鋼柱或玻璃柱;內裝涂以5%DEGS的白色擔體102(60-80目)。
b溫度:柱溫60℃:汽化室℃,檢測器140℃。
c氣流速度:載氣(N2)30ml/min;空氣500 ml/min ;氫氣50ml/min;
- 標準曲線制作
吸取0、0.5、1.0、1.5、2.0、5.0ml6號溶劑標準溶液,分別置于25ml容量瓶中,并用新機榨油稀釋至刻度。相當于0、20、40、60、80、200ppm(ul/L標準系列)。然后分別移至6只汽化瓶中。封好瓶蓋,在50℃恒溫箱中加熱0.5h,分別抽取頂空氣注入色譜儀,記下滯留時間及峰高,繪出標準曲線。
5計算
以樣品色譜峰高從標準曲線查出對應的六號溶劑含量ppm(ul/L)并按下式換算為ppm(mg/kg)
ds
X6=P*------
do
X6---------樣品中六號溶劑的含量,mg/Kg
P ---------測定時樣品中六號溶劑的含量
ds---------六號溶劑的相對密度,mg/ul
do---------樣品的相對密度,kg/L
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