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色譜儀分離條件的選擇

來源:淄博山分分析儀器有限公司   2013年09月22日 17:03  

分離操作條件的選擇
1.載氣及其流速的選擇
對一定的色譜柱和試樣,有一個*的載氣流速,此時柱效zui高,根據下式
                H=A+B/u+CU
用在不同流速下的塔板高度H對流速u作圖,得H-u曲線圖。在曲線的zui低點,塔板高度Hzui?。?/span>Hzui小)。此時柱效zui高。該點所對應的流速即為*流速u*,及  Hzui小可由式(14-17)微分求得:
 


 

當流速較小時,分子擴散(B項)就成為色譜峰擴張的主要因素,此時應采用相對分子質量較大的載氣(N2,Ar ),使組分在載氣中有較小 的擴散系數。而當流速較大時,傳質項(C項)為控制因素,宜采用相對分子質量較小的載氣(H2,He ),此時組分在載氣中有較大的擴散系數,可減小氣相傳質阻力,提高柱效。
    2.柱溫的選擇
    柱溫直接影響分離效能和分析速度。首先要考慮到每種固定液都有一定的使用溫度。柱溫不能高于固定液的zui高使用溫度,否則固定液揮發流失。
    3.固定液的性質和用量
    固定液對分離是起決定作用的。一般來說,擔體的表面積越大,固定液用量可以越高,允許的進樣量也就越多。為了改善液相傳質,應使液膜薄一些。固定液液膜薄,柱效能提高,并可縮短分析時間。   固定液的配比一般用5:100到25:100,也有低于5:100的。不同的擔體為要達到較高的柱效能,其固定液的配比往往是不同的。一般來說,擔體的表面積越大,固定液的含量可以越高。
    4.擔體的性質和粒度
    要求擔體的表面積大,表面孔徑分布均勻。這樣,固定液涂在擔體表面上成為均勻的薄膜,液相傳質就快,柱效就可提高。擔體粒度均勻、細小,也有利于柱效提高。但粒度過小,柱壓降增大,對操作不利。
    5.進樣時間和進樣量
    進樣必須快,一般在一秒鐘之內。進樣時間過長,會增大峰寬,峰變形。進樣量一般液體0.1-5微升,氣體0.1-10毫升,進樣太多,會使幾個峰疊加,分離不好。
    6.氣化溫度
    在保證試樣不分解的情況下,適當提高氣化溫度對分離及定量有利。

 

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