容量法是一種非水溶液中的氧化還原滴定法, 屬碘量法。
卡氏試劑中因含有分子碘而呈深褐色,當(dāng)含有水的試劑或樣品加入后,發(fā)生化學(xué)反應(yīng),生成甲基硫 酸化合物[(RNH) SO4 CH3 ]。國家標準規(guī)定用“永 停法”來判定卡爾費休反應(yīng)的終點,其原理為,在反應(yīng)溶液中插入雙鉑電極,在兩電極之間加上固定的電壓,若溶劑中有水存在時,則溶液中不會有電子對存在,溶液不導(dǎo)電。當(dāng)反應(yīng)到達終點時,由于溶液中 存在I和r電子對,即2r = I + 2,溶液的導(dǎo)電性會突然增大,從而使設(shè)有外加電壓的雙鉑電極之間 的電流值增大。當(dāng)電流穩(wěn)定在所設(shè)定的閾值之上 時,即可判斷達到滴定終點,伩器自動停止滴定,通 過消耗的試劑體積計算出樣品中的水含量。www.ba17.com
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