水泥原料中氯離子分析儀的化學分析方法
1 適用范圍
本標準規定了磷酸蒸餾—汞鹽滴定法測定水泥原料中氯離子的化學分析方法。
本標準適用于水泥原料及采用本標準的其它材料。
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的版本。凡是不注日期的引用文件,其版本適用于本標準。
GB/T2007.1 散裝礦產品取樣、制樣通則、手工取樣
GB/T6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
3 試驗的基本要求
3.1 試驗次數
每項測定的試驗次數規定為兩次,用兩次試驗平均值表示測定結果。
3.2 質量、體積、滴定度和結果的表示
用“克(g) ”表示質量,至0.0001g。滴定管體積用“毫升(ml)”表示,至0.05ml。滴定度單位用“毫克每毫升(mg/ml)”表示,滴定度修約后保留有效數字三位。
3.3 空白試驗
使用相同量的試劑,不加入試樣,按照相同的測定步驟進行試驗,計算時從測定結果中扣除空白試驗值。
4 方法提要
用規定的蒸餾裝置在250℃~260℃溫度條件下,以過氧化氫和磷酸分解試樣,以凈化空氣做載體,進行蒸餾分離氯離子,用稀硝酸作
吸收液,蒸餾10min-15min后,用乙醇吹洗冷凝管及其下端于錐形瓶內,乙醇的加入量占75%(體積分數)以上。在PH3.5左右,以二苯偶氮碳酰肼為指示劑,用硝酸汞標準滴定溶液進行滴定。
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