操縱氣相色譜儀如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體,固然是一個老的技術題目,但是對于剛剛接觸氣相色譜儀的用戶,目前很難找到有關這方面的綜合資料,所以他們總是到處詢問究竟選擇什么樣的氣體純度的這類題目。根據每一家用戶具體使用的那一類(高,中,抵抗)儀器,選擇什么樣純度的氣體,確實是一個比較復雜的題目。
原則上講,選擇氣體純度時,主要取決于① 分析對象;②色譜柱中填充物;③檢測器。我們建議在滿足分析要求的條件下,盡可能選用純度較高的氣體。這樣不但會進步(保持)儀器的高靈敏度,而且會延長色譜柱,整臺儀器(氣路控制部件,氣體過濾器)的壽命。實踐證實,作為中儀器,長期使用較低純度的氣體氣源,一旦要求分析低濃度的樣品時,要想恢復儀器的高靈敏度有時十分困難。對于低檔儀器,作常量或半微量分析,選用高純度的氣體,不但增加了運行本錢,有時還增加了氣路的復雜性,更輕易出現漏氣或其他的題目而影響儀器的正常操縱。另外,為了某些特殊的分析目的要求特地在載氣中加進某些“不純物”,如:分析極性化合物添加適量的水蒸氣,操縱火焰光度檢測器時,為了進步分析硫化物的靈敏度,而添加微量硫。操縱氦離子化檢測器要氖的含量必須在5~25ppm,否則會在分析氫,氮和氬氣時產生負峰或“W”形峰等。
一. 氣體純度低的不良影響
根據分析對象,色譜柱的類型,操縱儀器的擋次和具體檢測器,若使用分歧要求的低純度氣體,不良影響有以下幾種可能:
1)樣品失真或消失:如H2O氣使**硅樣品水解;
2)色譜柱失效:H2O,CO2使分子篩柱失往活性,H2O氣使聚脂類固定液分解,O2使PEG斷鏈。
3)對柱保存特性的影響:如:H2O對聚乙二醇等親水性固定液的保存指數會有所增加,載氣中氧含量過高時,無論是極性或是非極性固定液柱的保存特性,都會產生變化,使用時間越長影響越大。
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