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改性瀝青中橡膠含量的液相色譜測定法

來源:上海荊和分析儀器有限公司   2013年04月22日 09:51  

        橡膠可以提高瀝青的軟化點,降低針入度,提高延度,降低斷裂度,還可以增加路面彈性和路面
的抗疲勞壽命通過橡膠的加入,使瀝青的感溫性得到很大改善,同時還能降低噪音。但橡膠價格較高,加入橡膠量太大,道路成本太高,加入量較小時,橡膠顆粒被瀝青介質包圍,起不到上述作用。橡膠改性瀝青中橡膠的質量分數一般為 3%-10%,但橡膠添加量的監控測定十分困難因為瀝青本底太高,使用一般儀器分析時干擾太大,結果的可靠性低紅外光譜法是目前使用較多的方法,但由于受操作條件的影響,對橡膠含量的測定誤差一般在5%以上,且受壓片等操作的影響,其重復性難以保證
       本文根據橡膠和瀝青相對分子質量的巨大差異( 橡膠15000-20000,瀝青3000 ) , 采用凝膠色譜法準確測定瀝青中的橡膠含量該方法簡便,可靠,測定誤差小,且重復性好,對高速公路施工中偷工減料行為的監控提供了測試依據,也可作為復雜樣品中高分子組分測試的參考類似工作,目前國內外尚未見報道 。                                                       

         色譜柱填料孔徑對分離度和峰形有一定的影響,通常孔徑直徑須大于分子直徑的 倍才不會對分析造成影響由于橡膠和瀝青相對分子質量的巨大差異( 橡膠15000-20000 ,瀝青3000 左右) , 本文選擇10 孔徑的凝膠色譜柱選用體積比為 的四氫呋喃正己烷和乙腈為流動相四氫呋喃對樣品的溶解好,但丁苯橡膠在四氫呋喃中的保留值較短,當只選用四氫呋喃為流動相時,難于與基質瀝青分離,而且四氫呋喃在左右有吸收,對樣品測試不利; 乙腈對樣品的溶解能力差,它作流動相時樣品組分保留值加大,流動相本底低,靈敏度高; 正己烷溶解丁苯橡膠的能力也差,但能使流動相紫外吸收降低調整流動相極性乙腈正己烷紫外吸收均小,單獨使用均可使流動相本底降低,但極性不合適,只有將其按一定比例混合才可調整到適于分離的極性當以上質的體積比為 時,分離效果當該比例發生變化時,丁苯橡膠被分離成許多組分而很難測定 其分離效果如圖 所示
       一般凝膠色譜選擇差示折光檢測器,對瀝青和丁苯橡膠具有同等強度的響應且檢測靈敏度低丁
苯橡膠由于其特殊結構在紫外的吸收比較強,但橡膠在瀝青中的含量低,需要靈敏度高的檢測器,因此
選擇紫外檢測器。

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