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改性瀝青中橡膠含量的液相色譜測定法

來源:上海荊和分析儀器有限公司   2013年04月22日 09:51  

        橡膠可以提高瀝青的軟化點,降低針入度,提高延度,降低斷裂度,還可以增加路面彈性和路面
的抗疲勞壽命通過橡膠的加入,使瀝青的感溫性得到很大改善,同時還能降低噪音。但橡膠價格較高,加入橡膠量太大,道路成本太高,加入量較小時,橡膠顆粒被瀝青介質(zhì)包圍,起不到上述作用。橡膠改性瀝青中橡膠的質(zhì)量分?jǐn)?shù)一般為 3%-10%,但橡膠添加量的監(jiān)控測定十分困難因為瀝青本底太高,使用一般儀器分析時干擾太大,結(jié)果的可靠性低紅外光譜法是目前使用較多的方法,但由于受操作條件的影響,對橡膠含量的測定誤差一般在5%以上,且受壓片等操作的影響,其重復(fù)性難以保證
       本文根據(jù)橡膠和瀝青相對分子質(zhì)量的巨大差異( 橡膠15000-20000,瀝青3000 ) , 采用凝膠色譜法準(zhǔn)確測定瀝青中的橡膠含量該方法簡便,可靠,測定誤差小,且重復(fù)性好,對高速公路施工中偷工減料行為的監(jiān)控提供了測試依據(jù),也可作為復(fù)雜樣品中高分子組分測試的參考類似工作,目前國內(nèi)外尚未見報道 。                                                       

         色譜柱填料孔徑對分離度和峰形有一定的影響,通常孔徑直徑須大于分子直徑的 倍才不會對分析造成影響由于橡膠和瀝青相對分子質(zhì)量的巨大差異( 橡膠15000-20000 ,瀝青3000 左右) , 本文選擇10 孔徑的凝膠色譜柱選用體積比為 的四氫呋喃正己烷和乙腈為流動相四氫呋喃對樣品的溶解好,但丁苯橡膠在四氫呋喃中的保留值較短,當(dāng)只選用四氫呋喃為流動相時,難于與基質(zhì)瀝青分離,而且四氫呋喃在左右有吸收,對樣品測試不利; 乙腈對樣品的溶解能力差,它作流動相時樣品組分保留值加大,流動相本底低,靈敏度高; 正己烷溶解丁苯橡膠的能力也差,但能使流動相紫外吸收降低調(diào)整流動相極性乙腈正己烷紫外吸收均小,單獨使用均可使流動相本底降低,但極性不合適,只有將其按一定比例混合才可調(diào)整到適于分離的極性當(dāng)以上質(zhì)的體積比為 時,分離效果當(dāng)該比例發(fā)生變化時,丁苯橡膠被分離成許多組分而很難測定 其分離效果如圖 所示
       一般凝膠色譜選擇差示折光檢測器,對瀝青和丁苯橡膠具有同等強度的響應(yīng)且檢測靈敏度低丁
苯橡膠由于其特殊結(jié)構(gòu)在紫外的吸收比較強,但橡膠在瀝青中的含量低,需要靈敏度高的檢測器,因此
選擇紫外檢測器。

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