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空氣中丁酮的溶劑解吸氣相色譜測定方法

來源:上海荊和分析儀器有限公司   2013年04月16日 11:26  

前 言
本標準是為勞動衛生標準配套的監測方法,用于檢測車間空氣中丁酮的濃度。本標準是參考了國外的監測方法,結合我國情況經過實驗室研究和現場驗證后提出的。
本標準從1998121日起實施。
本標準由中華人民共和國衛生部提出。
本標準起草單位:陜西省衛生防疫站、廣東省職業病防治院。
本標準主要起草人:徐方禮、趙文、陳利平、葉能權。
本標準由衛生部委托技術歸口單位中國預防醫學科學院負責解釋。
1
范圍
本標準規定了溶劑解吸氣相色譜測定車間空氣中丁酮濃度的方法。
本標準適用于車間空氣中丁酮濃度的測定。
2
原理
空氣中的丁酮用活性炭管采樣后,用二硫化碳解吸,經FFAP色譜柱分離,用氫焰離子化檢測器檢測,以保留時間定性,峰高定量。
3
儀器
3.1
活性炭管:在長80mm、內徑3.54.0mm、外徑6mm的玻璃管中,分前后兩段裝入經350℃溫度中通氮氣4h處理的150mg 2040目椰子殼活性炭,前段100mg、后段50mg,中間用玻璃棉或聚氨酯泡沫塑料隔開,兩端用玻璃棉固定,熔封后套上塑料帽保存。
3.2
空氣采樣器:01.5L/min。
3.3
微量注射器:51微升。
3.4
具塞比色管:5mL。
3.5
氣相色譜分析儀,氫焰離子化檢測器
色譜柱:柱長2m,內徑3mm,不銹鋼柱;
FFAP∶6201
10∶100;
柱溫:80℃;
氣化室溫度:160℃
檢測室溫度:200℃;
載氣氮氣25mL/min
4
試劑
4.1
丁酮,色譜純。
4.2
二硫化碳,經色譜測定無雜質干擾峰。
4.3 FFAP
,色譜固定液。
4.4 6201
擔體,6080目。
4.5
丁酮標準溶液:于10mL量瓶中,加入少量二硫化碳,稱量,用微量注射器取適量丁酮注入量瓶中,經第二次稱量后,加二硫化碳至刻度,配成丁酮標準液。
5
采樣
在采樣地點用砂輪割開炭管兩端,將出氣口與采樣器的進氣口連接,以0.5L/min的流量抽取2L空氣,采樣后將炭管兩端套上塑料帽,帶回實驗室分析。
6
分析步驟
6.1
對照實驗:將活性炭管帶到采樣地點,除不采集空氣外,其余操作同樣品,作為樣品的空白對照。
6.2
樣品處理:將前后兩段活性炭管分別倒入具塞比色管中,各加1mL二硫化碳,塞緊管塞,振搖1min,放置30min后分析。
6.3
標準曲線繪制:用二硫化碳稀釋丁酮標準溶液為100,200,300,400微克/mL的標準系列。取1?L進樣,測量保留時間及峰高,每個濃度重復3次,取峰高的平均值。以峰高均值對丁酮含量微克作圖,繪制標準曲線。保留時間為定性指標。
6.4
測定:在標準曲線測定的同樣條件下,測定樣品和空白對照。各取1微升樣品解吸液進樣,以峰高定量,由標準曲線查得丁酮的含量微克
7
計算
7.1
按式(1)將采樣體積換算成標準狀況下的體積V0

式中:V0——換算成標準狀況下的采樣體積,L
Vt——
采樣體積,L;
p——
采樣現場的大氣壓力,kPa;
t——
采樣現場的氣溫,
7.2
按式(2)計算空氣中丁酮的濃度。

式中:c——空氣中丁酮的濃度,mg/m3;
C1
、C2——分別為由標準曲線上查出的活性炭前段和后段解吸液中丁酮的含量,微克;
V0——
同式(1);
D——
二硫化碳對丁酮的解吸效率,%。
8
說明
8.1
本法的檢出限為1×103微克,zui低檢出濃度為0.5mg/m32L空氣。當丁酮濃度為0.10、0.200.300.40微克/微升時,其相對標準偏差分別為1.0%、1.5%1.3%、2.8%。
8.2
空氣中丁酮濃度為6.41583.6mg/m3時,采樣效率為100%。穿透容量為6.30mg。二硫化碳對丁酮的解吸效率為85%以上。
8.3
丁酮在活性炭上比較穩定,在室溫下可保存10天。

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