安全動火氣快速分析法(氣相色譜法)
1 范圍
本方法適用于石油化工裝置檢修時的安全動火氣分析。測定檢修空間氣體中的氫、氧、氮、甲烷、一氧化碳及總烴含量(碳氫化合物總量)。FID系統也可以用于空分裝置液氧中的總烴分析。
2分析的目的及意義
石油化工裝置檢修時,首先要對檢修的容器、塔、管線等設備用蒸汽、空氣吹掃。經對檢修空間的氣體分析符合要求后,才能進行動火檢修。目前,此項分析尚無國家標準和行業標準。本分析方法參考Q/SH F(JY)0001-2005企業標準,用一臺多維氣相色譜儀,兩個檢測器、三根色譜柱,一次進樣完成安全動火氣的氫、氧、氮、甲烷、一氧化碳及總烴含量的測定。本方法操作簡單、分析速度快。可及時完成生產裝置大檢修時,大量安全動火氣的分析。
3方法概要
采用一臺三閥三柱兩檢測器多維氣相色譜儀,氣路流程如下圖。TCD系統由一個十通進樣切換閥F1、一個六通隔離閥F2和兩根色譜柱組成。載氣He,氣體樣品由載氣攜帶,進入porpakQ柱,輕組分首先進入13x分子篩柱,分離出H2、O2(與氬合峰)、N2、CH4、CO。當CO流出后,同時轉動F1十通閥和F2六通閥。另一路He-2反吹porpakQ柱的水及二氧化碳等重組分。He-1經F1及F2的平衡閥進入TCD檢測器。
FID檢測系統與TCD系統同步工作。,分析碳氫化合物總量。(可氣化的碳氫化合物)樣品用F3六通進樣閥進樣,經無分離柱(如硅烷化的玻璃微球柱),所有碳氫化合物同時進入FID檢測器,檢測混合峰。
安全動火氣快速分析色譜氣路流程圖
4引用標準
GB/T8984-2008 氣體中一氧化碳、二氧化碳和碳氫化合物的測定(氣相色譜法)
Q/SH F(JY)0001-2005 煉廠裂解氣氣相色譜分析法
JTG D70-2004 公路隧道設計規范
JTG D70-2004公路隧道通風照明設計規范
5儀器
5.1多維氣相色譜儀:
5.1.1配置:十通閥1個;六通閥:2個;TCD檢測器:1個;FID檢測器:1個。
5.1.2檢測器
1)、TCD檢測器:應有足夠的靈敏度。氦氣作載氣,含量0.01%的CO峰面積應大于噪音的2倍。(此檢測下限參照JTG D70-2004 公路隧道設計規范和JTG D70-2004公路隧道通風照明設計規范中規定的隧道內衛生標準。一氧化碳(CO)允許濃度:正常營運時為250ppm;本方法要求zui低檢出限低于此規定。)
2)FID檢測器:總烴的檢出下限:10ppm(以甲烷計)。
5.1.2色譜工作站
色譜儀的溫度、載氣流量、閥進樣及切換等操作參數可在工作站上設置并控制。
色譜峰處理:載氣用氦氣時,氫與氧、氮、甲烷、一氧化碳可能出反峰,工作站應能對峰的極性進行處理。
工作站具有各種分析數據處理功能。
5.2色譜柱
5.2.1 Porapak N:內徑:2mm;長:3m
5.2.2 13x分子篩:內徑:2mm;長1m
6標準氣
標準氣組成如下表:
組分 | 標樣1 | 標樣2 | 標樣3 |
氫,%(v/v) | 0.1 | 1.0 | 5.0 |
氧,%(v/v) | 21.0 | 20.0 | 18.0 |
氮,%(v/v) | 底氣 | 底氣 | 底氣 |
甲烷,%(v/v) | 0.1 | 1.0 | 5.0 |
一氧化碳,%(v/v) | 0.01 | 0.02 | 0.03 |
合計,%(v/v) | 100.0 | 100.0 | 100.0 |
7校正因子
利用三個不同含量的標氣測定各組分的校正因子。若校正因子很接近,可采用單點校正。
8定量方法:外標法。
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