紫外分光光度法測定飼料中的鐵

        飼料中鐵的測定，目前采用國標法即原子吸收光度法（AAS）進行檢測，但是由于儀器價格昂貴，很多飼料生產企業無力購置，而常規方法又因嚴重的干擾問題使得測定難以進行。瑞盛科技相關技術人員向飼料生產企業推薦紫外分光光度法測定飼料中的鐵的含量，運用本方法使用紫外分光光度計就可測定飼料原料、成品料以及預混劑中鐵的含量，簡單可靠，不失飼料生產企業控制產品質量的好方法。

　　１試驗材料與方法

　?。?１試驗儀器與試劑紫外分光光度計；電子天平（ＤＴｌ００型）；馬弗爐；電爐；１ｃｍ石英比色杯。鹽酸（ｄ＝１.１９，優級純）；去離子水。１０％鹽酸羥胺溶液：將１０ｇ鹽酸羥胺溶于１００ｍｌ水中。０.１％鄰菲羅啉顯色劑：將０.１ ｇ鄰菲羅啉溶于１００ｍ１水中。１０％乙酸鈉溶液：將１０ｇ乙酸鈉溶于１００ｍｌ水中。鐵標準溶液：將０.１０００ｇ純鐵絲溶于１∶１鹽酸中，用水稀釋至１ｌ，此溶液含鐵１００ｍｇ／ｌ。

　?。?２試驗方法

　?。?２.１樣品的預處理飼料樣品預處理：稱取３－５ｇ飼料樣品（至０.０００１）于瓷質坩堝中，于電爐上炭化后置于馬弗爐中在５００℃下灰化３－４ｈ，灰化*后取出。稍涼，加少量水潤濕，加２０ｍｌ１∶１鹽酸溶液，移入１００ｍｌ容量瓶中，用水定容、過濾。預混劑的預處理：稱?。保玻珙A混劑（到０.０００１）于２００ｍｌ，燒杯中，加入１∶１鹽酸１０ｍｌ溶解，移入１００ｍｌ容量瓶中，用水沖洗燒杯３－４次，并入容量瓶中，定容后過濾。

　?。?２.２標準曲線的繪制取６５０ｍｌ容量瓶，分別加入０，０.５，１.０，１.５，２.０，２.５ｍｌ鐵標準溶液，加少量水至２０ｍＬ，然后依次加入１ｍｌ１０％鹽酸羥胺溶液，８ｍＬ１０％乙酸鈉溶液，１０ｍｌ ０.１％鄰菲羅啉顯色劑（每一步聚均需搖勻），用水定容至刻度，此溶液分別含鐵０，１，２，３，４，５ｍｇ／ｌ。靜置２ｈ后于５３０ｎｍ，用１ｃｍ比色皿進行測定，并以吸光度為縱坐標，濃度為橫坐標繪制標準曲線。

　　１.２.３樣品的測定準確移取上述待測溶液１～５ｍｌ于５０ｍｌ容量瓶中，加入少量水至２０ｍｌ，然后依次加入１０％鹽酸羥胺溶液１ｍｌ，１０％乙酸鈉溶液８ｍｌ，０.１％鄰菲羅啉顯色劑１０ｍｌ，用水定容，搖勻。靜置２ｈ后以空白為參比進行測定，計算公式為：Ｆｅ的含量；Ｃ×Ｖ０×Ｖ２／Ｍ×Ｖ１其中：Ｃ——標準曲線中查得樣品吸光度值所對應的濃度值（ｍｇ／ｌ）；Ｖ１——吸取供測樣品的體積（ｍｌ）；Ｖ２——測定用樣品的體積（ｍｌ）；Ｖ０——供測試樣品溶液的體積（ｍｌ）；Ｍ——樣品質量（ｇ）。

　　２討論與分析

　?。?１不同樣品預處理的方法對飼料原料、成品料及預混合劑可采用上述方法處理；對含肉粉等脂肪量較高的樣品，應采用干濕法結合的方法，以避免待測元素損失，但不使用磷酸，因磷酸將嚴重干擾測定，消解應控制在２５０℃左右進行低溫消解。

　　２.２測定時間的確定試驗表明，絡合反應瞬間即可完成，但絡合生成物需２ｈ才能穩定，因此應靜置２ｈ后進行測定。

　　２.３干擾測定的因素首先，應注意顯色時所加溶液的順序不能改變，必須先加還原劑再加緩沖溶液，zui后加顯色劑；其次，由于高氯酸對顯色劑有干擾，故不能采用ＨＮ０３－ＨＣＬＯ４體系消化樣品溶液，可采用ＨＮ０３－ＨＣｌ體系；同時要注意樣品與標準溶液的酸度應保持一致。

　?。?４回收試驗情況和回收率平均回收率為１００.１４％。

　?。?５樣品測定情況與標準值（ＡＡＳ法測得）比較情況。

             ：159 1400 6184 杜