酸式滴定管是滴定分析中經(jīng)常使用的一種滴定管。除了強堿溶液外,其他溶液作為滴定液時一般均采用酸管。
⑴ 使用前,首先應檢查活塞與活塞套是否配合緊密,如不密合將會出現(xiàn)漏水現(xiàn)象,則不宜使用。其次,應進行充分的清洗。根據(jù)沾污的程度,可采用下列方法:
① 用自來水沖洗;
② 用滴定管刷(特制的軟毛刷)蘸合成洗滌劑刷洗,但鐵絲部分不得碰到管壁(如用泡沫塑料刷代替毛刷更好)。
③ 用前法不能洗凈時,可用鉻酸洗液洗。為此,加入5~10mL洗液,邊轉(zhuǎn)動邊將滴定管放平,并將滴定管口對者洗液瓶口,以防洗液撒出。洗凈后,將一部分洗液從管口放回原瓶,zui后打開活塞將剩余的洗液從出口管放回原瓶,必要時可加滿洗液進行浸泡。
④ 可根據(jù)具體情況采用針對性洗液進行洗滌,如管內(nèi)壁留殘存的二氧化錳時,可應用草酸、亞鐵鹽溶液或過氧化氫加酸溶液進行洗滌。
用各種洗滌劑清洗后,都必須用自來水充分洗凈,并將管外壁擦干,以便觀察內(nèi)壁是否掛水珠。
⑵ 為了使活塞轉(zhuǎn)動靈活并克服漏水現(xiàn)象,需將活塞涂油(如凡士林油或真空活塞脂)。操作方法如下:
① 取下活塞小頭處的小橡皮圈,再取出活塞;
圖1 活塞涂油 ② 用吸水紙將活塞和活塞套擦干,并注意勿使滴定管內(nèi)壁的水再次進入活塞套(將滴定管平放在實驗臺面上)。
③ 用手指將油脂涂抹在活塞的兩頭或用手指把油脂涂在活塞的大頭和活塞套小口的內(nèi)側(cè)(如圖1)。油脂涂得要適當。涂得太少,活塞轉(zhuǎn)動不靈活,且易漏水;涂得太多,活塞孔容易被堵塞。油脂不能涂在活塞孔的上下兩側(cè),以免旋轉(zhuǎn)時堵住活塞孔。
④ 將活塞插入活塞套中。插時,活塞孔應與滴定管平行,徑直插入活塞套,不要轉(zhuǎn)動活塞,這樣避免將油脂擠到活塞孔中。然后向同一方向旋轉(zhuǎn)活塞,直到活塞和活塞套上的油脂層全部透明為止。套上小橡皮圈。
經(jīng)上述處理后,活塞應轉(zhuǎn)動靈活,油脂層沒有紋絡。
⑶ 用自來水充滿滴定管,將其放在滴定管架上垂直靜置約2分鐘,觀察有無水滴漏下。然后將活塞旋轉(zhuǎn)180°,再如前檢查,如果漏水,應重新涂油。若出口管尖被油脂堵塞,可將它插入熱水中溫熱片刻,然后打開活塞,使管內(nèi)的水突然流下,將軟化的油脂沖出。油脂排除后,即可關閉活塞。
管內(nèi)的自來水從管口倒出,出口管內(nèi)的水從活塞下端放出(注意,從管口將水倒出時,務必不要打開活塞,否則活塞上的油脂會沖入滴定管,使內(nèi)壁重新被沾污)。然后用蒸餾水洗三次。*次用10mL左右,第二及第三次各5mL左右。洗時,雙手拿滴定管身兩端無刻度處,邊轉(zhuǎn)動邊傾斜滴定管,使水布滿全管并輕輕振蕩。然后直立,打開活塞將水放掉,同時沖洗出口管。也可將大部分水從管口倒出,再將余下的水從出口管放出。每次放掉水時應盡量不使水殘留在管內(nèi)。zui后,將管的外壁擦干。
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