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分享氣相色譜儀如何應用時間注意事項

來源:天津譜祥偉業科技有限公司   2012年11月06日 09:02  
      氣相色譜儀氣相色譜儀注意事項      

      1.總體要求      

      儀器必須在規定的條件下工作,操作應按規定進行,否則結果不準確,沒有意義。      

      2.氣路系統      

      (1)氣路系統zui常出現的問題是泄漏。泄漏的結果輕則影響儀器正常工作,重則造成意外事故。檢漏必須經常進行。檢漏方法是用毛刷或毛筆蘸上肥皂水撿漏,EPC系統則可在一定程度上自動檢漏      

      (2)穩壓閥和針形閥的調節應慢慢進行。在不工作時,穩壓閥應放松手柄(順時針轉動)以防紋波管疲勞失效;針形閥則相反,應將閥門處于“開”的狀態(逆時針轉動),以防閥密封圈粘在閥門上而損壞。      

      (3)當載氣鋼瓶壓力低于1.5×106Pa時,由于易使流路壓力不穩和流動相純度下降,則應更換新氣瓶。      

      3.進樣系統

      手動進樣主要要求是:

      (1)進樣速度要快。取樣后,一手持注射器,另一手保護針尖(防止插入時彎曲),小心地將針頭穿過隔墊,隨即以zui快的速度將注射器插到底,同時迅速將供試品注射入汽化室,然后快速拔出注射器。      (2)取樣量要準確。      

      (3)為避免供試品之間的相互干擾。取樣前先用供試品溶劑洗針至少3次(抽滿針管的2/3,再排出),再用要分析的供試品洗針至少3次。      

      (4)選用合適的注射器。GC分析zui常用的是10μl微量注射器,其進樣量一般不要小于1μl。進樣量要控制在1μl以下,就應采用5μl或1μl的注射器,由于此類注射器往往是將供試品抽在針尖內,取樣時應反復推拉針芯,以確保針尖內沒有氣泡。      

      (5)微量注射器用后必須用甲醇等有機溶劑清洗干凈。      

      4.柱系統

      (1)新色譜柱一般在分析前先要測試柱性能是否合格。辦法是按出廠時的測試條件進行驗收。可避免不必要的經濟損失。      

      (2)色譜柱若短期內不用,應從儀器上卸下,柱兩端用一塊硅橡膠(可用廢進樣隔)堵上,并放在相應的柱包裝盒中,以免柱頭被污染。      

      (3)每次關機前都應將柱箱溫度降到50℃以下,然后再關電源和載氣。溫度高時切斷載氣,因空氣擴散進入柱管會造成固定液氧化降解。      

      (4)每次新安裝色譜柱,使用前都要重新設定柱箱保護溫度,確保溫度不超過色譜柱的zui高使用溫度。      

      (5)當色譜柱使用一段時間后,會因柱內滯留的高沸點組分使基線波動或出現鬼峰。此時應對色譜柱進行老化。      

      (6)在老化色譜柱時,應將色譜柱后管路與檢測器斷開,以免儀器管路與檢測器污染。      

      5.檢測器      

      啟動儀器前必須先通載氣      

      (1)TCD      

      ①盡量采用高純度的氣源(純度為99.99%)。      

      ②通氣0.5h以上,將氣路中的空氣趕走后,方可通電,以防熱絲元件的氧化。先通載氣后加橋流,且不得超過額定值。      

      ③熱導池用于高溫分析時,如要停機,首先切斷橋電流,等檢測室溫度低于100℃以下,再關閉氣源。      

      (2)FID      

      ①盡量采用高純的氣源(如純度為99.99%的N2或H2),空氣必須經過0.5nm分子篩充分的凈化。      

      ②在*的N2/H2比以及*空氣流速的條件下操作。FID的靈敏度與三者的比例有直接關系。此比例接近或等于1:10:1。      

      ③色譜柱必須經過嚴格的老化處理。      

      ④離子室要注意外界干擾,保證使它處于屏蔽、干燥和清潔的環境中。

      ⑤應注意安全問題。測定流量,測氫氣時,要關閉空氣,反之亦然。無論什么原因導致火焰熄滅時,應盡快關閉氫氣閥門,直到排除了故障,重新點火時,再打開氫氣閥門。儀器有自動檢測和保護功能,火焰熄滅時可自動關閉氫氣。

      ⑥為防止污染,檢測器溫度設置應高于色譜柱實際工作的zui高溫度。消除污染的途徑主要是清洗噴嘴表面和氣路管道。具體辦法是拆下噴嘴,依次用不同極性的溶劑(如丙酮、三氯甲烷和乙醇)浸泡,并在超聲波水浴中超聲lOmin以上。還可用細不銹鋼絲穿過噴嘴中間的孔,或用酒精燈燒掉噴嘴內的油狀物。使用硅烷化或硅醚化的載體以及類似的供試品時,長期使用會使噴嘴堵塞。使基線不佳,校正因子不重復等狀態。應及時用細砂紙小心擦洗噴嘴及收集極,再以甲醇、丙酮等洗滌。

      6.氣相色譜儀氣相色譜儀連接

      (1)主機與記錄儀等應接地。儀器穩定性直接與接地有關。接地辦法:用內徑為1~1.5mm的銅導線焊在一塊200mm×200mm的銅板上,再將銅板埋入0.5m的深濕地中。不能將地線直接接到自來水管或暖氣片上,更不能將電源的中線代替接地點。      

      (2)儀器的所有接地點連在一起,使之等電位,防止相互引進干擾信號。

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