捕集阱頂空-氣質聯用儀用于分析水中揮發性有機物(VOCs) 項目的可行性探討
簡介 國標生活飲用水衛生標準(GB 5749- 2006)中規定了水質檢測指標共106 項。其中含有25項揮發性有機化合物 指標。該25項指標中的一部分使用頂 空進樣方式運行樣品,另一部分使用 傳統的萃取方式提取待測組分實現 應 用 文 章 樣品檢測,對于檢測結果存在較大人為因素,又費時費力。因此,如何簡化實驗過程,同時保證檢 測靈敏度是諸多檢測部門需要解決的問題。捕集阱頂空進樣器是我公司頗具特色的一款前處理儀 器,既簡化操作步驟,又具備富集功能,在一定范圍內有優異的線性和靈敏度,配合氣質聯用儀使 用,在水質檢測項目中,具備巨大的潛力。 另外,生活飲用水標準檢驗方法-有機物指標(GB/T 5750.8-2006)中除了給出常規檢測方法外,另 附了吹掃捕集-氣質聯用儀(PT-GCMS)同時測定多種揮發性有機物的方法。可見PT-GCMS已經成 為的測定水中揮發性有機物項目的常規配置。鑒于捕集阱頂空進樣器也具備提取和富集揮發 性有機物的功能,因此PT-GCMS與捕集阱頂空-氣質聯用儀(HS-GCMS)的性能對比,也成為檢測 部門需要考察的指標之一。 根據以上需求,本文探討了捕集阱頂空-氣質聯用儀(HS-GCMS)測試水中揮發性有機物項目的可 行性;對比了PT-GCMS與HS-GCMS的性能指標,并給出對應儀器方法和結果討論
實驗
1 標準品與試劑 標準品為外購8260C揮發性有機物混標(60種化合物)。 以超純水稀釋上述標準品至所需濃度,分別取不同濃度 的5 ml標準品上樣實驗。 .
2 儀器方法 本文使用PerkinElmer Clarus SQ8 GC-MS(EI源)與 TurboMatix 40位捕集阱頂空進樣器(空氣監測阱)聯用 分析水中的揮發性有機物(VOCs)。頂空進樣器、氣相色 譜儀及質譜儀的操作條件見表1所示。
結果與討論 1 依據上述條件,參照《環境監測 分析方法標準制修訂技 術導則》(HJ 168-2010),得到生活飲用水衛生標準(GB 5749-2006)中規定的25種VOCs組分檢測結果。對比國標 的水質檢測指標限值,得到結果如表2所示。 國標GB 5749-2006中,檢測指標共106項,其中揮發性有 機物指標共25項,常規檢測項目2項,非常規項目23項。由 上表可見,使用HS-GCMS得到的結果中,除六氯丁二烯未 能達到國標限值外,其他項目的檢出限均大大低于國標限 值。對于六氯丁二烯而言,可嘗試提高樣品量來實現更低 的檢出限結果。 若待測樣品中組分含量并非如此極限值,則使用捕集阱頂 空-氣質聯用系統,可以實現單針進樣,一次得到所有組分 含量,并滿足參照國標的水質檢測項目工作。
……
結論 在實驗方法上,捕集阱頂空-氣質聯用系統可以實現單次 進樣,同時完成多種組分的同時檢測。 實驗結果表明,捕集阱頂空-氣質聯用系統可以實現一次 實驗完成生活飲用水衛生標準中大部分揮發性項目的檢 測。若待測樣品中組分含量并非是極限低值,則捕集阱 頂空-氣質聯用系統,可以覆蓋全部25種檢測項目。 通過對比檢出限,平行性,回收率并綜合實驗過程其他 因素的考量,捕集阱頂空-氣質聯用系統對于含量在檢出 限以上的組分,可以實現簡單、快速、便捷的檢測。檢出 限在0.2-0.5 ug/L的組分,使用吹掃捕集-氣質聯用系統, 可以得到更加準確的結果。
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