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一、平行光催化反應(yīng)儀組裝階段：結(jié)構(gòu)化安裝與安全檢查
主機(jī)與反應(yīng)器安裝
主機(jī)定位：將主機(jī)箱放置于陰涼、通風(fēng)、干燥的實(shí)驗(yàn)臺(tái)上，確保周?chē)鸁o(wú)遮擋物，距離墻壁或其他設(shè)備至少10cm以保證散熱。
反應(yīng)器固定：將八位反應(yīng)器(或磁力攪拌器)放入主機(jī)箱內(nèi)，確保反應(yīng)管與燈筒垂直對(duì)齊，避免光照死角。反應(yīng)管需選用耐高溫、高透光率的石英材質(zhì)，容積根據(jù)實(shí)驗(yàn)需求選擇(如10mL或20mL)。
磁子添加：在反應(yīng)管內(nèi)放入合適尺寸的磁子(如6mm或13.5mm橄欖型)，確保攪拌均勻且無(wú)卡頓。
光源與冷卻系統(tǒng)連接
光源選擇：根據(jù)催化劑的激發(fā)波長(zhǎng)(如TiO?需紫外光365nm)，選擇汞燈或LED光源，并確保光源功率與實(shí)驗(yàn)需求匹配(如最高可達(dá)10.6W/cm²)。
光源安裝：將光源固定在反應(yīng)器上方，通過(guò)石英冷阱隔離熱量，避免高溫?fù)p壞催化劑。光源與反應(yīng)管的距離需根據(jù)設(shè)備說(shuō)明書(shū)調(diào)整至最佳照射范圍。
冷卻系統(tǒng)連接：連接冷卻水循環(huán)裝置，確保進(jìn)水閥和排水閥開(kāi)啟，循環(huán)水流穩(wěn)定。冷卻水溫度建議控制在15-25℃，以防止光源過(guò)熱導(dǎo)致效率下降。
電氣與氣路連接
電源連接：使用隨機(jī)附帶的電源線連接主機(jī)與電源插座，確保電壓與儀器要求一致(如220V/50Hz)。電源線需遠(yuǎn)離人員走動(dòng)區(qū)域，避免破損。
氣路連接：若需無(wú)水無(wú)氧操作，連接Schlenk線至反應(yīng)器的氣路接口，確保氣密性。反應(yīng)氣體(如氮?dú)狻鍤?需通過(guò)鋼瓶供氣，并配備減壓閥和壓力表。
二、運(yùn)行前檢查：參數(shù)預(yù)設(shè)與安全驗(yàn)證
設(shè)備狀態(tài)檢查
光源測(cè)試：打開(kāi)光源開(kāi)關(guān)，觀察光源是否正常發(fā)光，使用光功率計(jì)檢測(cè)實(shí)際輸出功率是否與設(shè)定值一致(如誤差≤5%)。
攪拌測(cè)試：開(kāi)啟攪拌開(kāi)關(guān)，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速至實(shí)驗(yàn)所需值(如1200rpm)，觀察磁子是否平穩(wěn)旋轉(zhuǎn)，無(wú)異常噪音或振動(dòng)。
溫控測(cè)試：若需控溫反應(yīng)，設(shè)定目標(biāo)溫度(如25℃或60℃)，啟動(dòng)加熱功能，使用溫度傳感器監(jiān)測(cè)反應(yīng)管內(nèi)實(shí)際溫度，確保控溫精度±1.0℃。
氣密性驗(yàn)證
真空測(cè)試：關(guān)閉所有氣路閥門(mén)，啟動(dòng)真空泵，將反應(yīng)體系抽至目標(biāo)真空度(如0.09mbar)，保壓30分鐘，觀察壓力變化是否≤0.01mbar/min。
氣密修復(fù)：若發(fā)現(xiàn)泄漏，檢查反應(yīng)管密封圈(如PTFE硬密封+O型圈軟密封)是否完好，必要時(shí)更換密封件并重新測(cè)試。
參數(shù)預(yù)設(shè)
光源參數(shù)：通過(guò)控制器設(shè)置光源波長(zhǎng)、功率和照射時(shí)間(如365nm、5W、4小時(shí))。
攪拌參數(shù)：根據(jù)反應(yīng)物粘度(如≤200CS)設(shè)定攪拌速度，確保反應(yīng)物均勻混合。
定時(shí)設(shè)置：使用微電腦定時(shí)器設(shè)定反應(yīng)總時(shí)間，時(shí)間到后自動(dòng)關(guān)閉光源和攪拌。
三、運(yùn)行階段：實(shí)時(shí)監(jiān)控與異常處理
投料與啟動(dòng)
投料規(guī)范：在通風(fēng)櫥內(nèi)將催化劑(如TiO?)和反應(yīng)物(如有機(jī)污染物)緩慢加入反應(yīng)管，避免濺出。若需無(wú)水無(wú)氧操作，通過(guò)Schlenk線在線穿刺進(jìn)樣。
啟動(dòng)順序：依次打開(kāi)風(fēng)扇開(kāi)關(guān)、反應(yīng)器開(kāi)關(guān)、光源開(kāi)關(guān)，最后啟動(dòng)攪拌系統(tǒng)。觀察設(shè)備運(yùn)行狀態(tài)，確保無(wú)異常報(bào)警。
過(guò)程監(jiān)控與數(shù)據(jù)記錄
參數(shù)監(jiān)測(cè)：每15分鐘記錄一次溫度、壓力、攪拌速度等數(shù)據(jù)，確保反應(yīng)條件穩(wěn)定。
取樣分析：根據(jù)反應(yīng)進(jìn)度定時(shí)取樣(如每30分鐘)，使用氣相色譜儀或高效液相色譜儀分析產(chǎn)物濃度，評(píng)估反應(yīng)效果。
異常響應(yīng)：若溫度超調(diào)(如超過(guò)設(shè)定值±2℃)，立即暫停加熱并啟動(dòng)冷卻系統(tǒng)；若壓力異常升高，打開(kāi)排氣閥泄壓至安全范圍。
安全防護(hù)與應(yīng)急措施
個(gè)人防護(hù)：操作人員需佩戴防護(hù)眼鏡、耐高溫手套及防毒面具(如處理有毒物質(zhì))。
應(yīng)急裝置：現(xiàn)場(chǎng)配備滅火器、防爆毯及應(yīng)急沖淋裝置，確保緊急情況下可快速處置。
緊急停機(jī)：若發(fā)生光源爆炸或反應(yīng)失控，立即按下緊急停機(jī)按鈕，切斷電源和氣源，疏散人員。
四、停機(jī)與維護(hù)：延長(zhǎng)設(shè)備壽命
正常停機(jī)流程
關(guān)閉光源：反應(yīng)結(jié)束后，先關(guān)閉光源開(kāi)關(guān)，待光源冷卻至室溫(約30分鐘)后再進(jìn)行下一步操作。
停止攪拌：關(guān)閉攪拌開(kāi)關(guān)，取出反應(yīng)管，回收催化劑和反應(yīng)物。
清理設(shè)備：用去離子水沖洗反應(yīng)管3次，避免殘留物腐蝕玻璃。若需無(wú)水無(wú)氧操作，用氮?dú)獯祾叻磻?yīng)管內(nèi)水分。
深度維護(hù)與保養(yǎng)
光源更換：汞燈使用壽命約16,000小時(shí)，LED光源約50,000小時(shí)。達(dá)到壽命后需更換燈管，確保發(fā)光效率。
密封件更換：每使用100次或出現(xiàn)泄漏時(shí)更換密封圈，選用與介質(zhì)兼容的材料(如氟橡膠用于強(qiáng)腐蝕性物質(zhì))。
冷卻系統(tǒng)維護(hù)：每季度清洗冷卻水循環(huán)裝置，去除水垢和雜質(zhì)，確保換熱效率。
長(zhǎng)期停放管理
干燥處理：停用前用氮?dú)獯祾吒獌?nèi)水分，防止玻璃內(nèi)壁結(jié)垢。
防塵防護(hù)：用防塵罩覆蓋設(shè)備，避免灰塵進(jìn)入管路系統(tǒng)。
定期開(kāi)機(jī)：若設(shè)備長(zhǎng)時(shí)間不使用，建議每周開(kāi)機(jī)1次，檢查工作狀況，避免電路受損。
五、操作禁忌與風(fēng)險(xiǎn)警示
禁止行為：
嚴(yán)禁超壓(超過(guò)設(shè)計(jì)壓力0.5MPa)或超溫(超過(guò)玻璃耐熱極限300℃)運(yùn)行。
禁止在無(wú)通風(fēng)設(shè)施的小空間內(nèi)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，避免光催化反應(yīng)中活性氧物種(如·OH、O??)泄漏引發(fā)爆炸。
嚴(yán)禁使用裸火在反應(yīng)器中進(jìn)行加熱操作，如需加熱，請(qǐng)使用內(nèi)置加熱功能。
平行光催化反應(yīng)儀風(fēng)險(xiǎn)案例：
某實(shí)驗(yàn)室因未進(jìn)行氣密測(cè)試，導(dǎo)致反應(yīng)中氮?dú)庑孤┮l(fā)爆炸，造成人員傷亡。
某企業(yè)因未分階段升溫，導(dǎo)致玻璃反應(yīng)管因熱應(yīng)力不均炸裂，損失設(shè)備價(jià)值50萬(wàn)元。
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