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AOX鹵素燃燒爐操作規(guī)程
一、操作前準(zhǔn)備
1.環(huán)境檢查
①確保實(shí)驗(yàn)室通風(fēng)良好，燃燒爐周圍無易燃物，排氣系統(tǒng)暢通。
②檢查氧氣供應(yīng)系統(tǒng)（純度≥99.6%，推薦99.999%純氧），確認(rèn)氣源穩(wěn)定且無泄漏。
2.設(shè)備檢查
①檢查燃燒爐溫度控制系統(tǒng)（范圍100~1150℃，波動(dòng)度±1℃），確保升溫速度可調(diào)（≤50℃/min）。
②確認(rèn)燃燒管、吸附柱、熱解裝置、滴定系統(tǒng)等部件完好無損，無堵塞或腐蝕。
③檢查氣體處理系統(tǒng)（洗滌瓶、干燥管）和冷卻系統(tǒng)，確保功能正常。
3.試劑與材料準(zhǔn)備
①準(zhǔn)備活性炭或硅藻土吸附劑、離子色譜儀或微庫侖儀所需試劑（如吸收液、標(biāo)準(zhǔn)溶液）。
②準(zhǔn)備采樣容器（玻璃、塑料或聚四氟乙烯器皿），確保無有機(jī)鹵素吸附干擾。
4.樣品準(zhǔn)備
①水樣：根據(jù)預(yù)計(jì)濃度選擇容器（<50μg/L用玻璃瓶），采樣后立即加入10ml/L亞硫酸鈉溶液消除氧化劑干擾。若含游離氯，加硝酸酸化至pH<2。
②固體/沉積物：干燥后研磨均勻，稱取適量樣品（5-1000mg）備用。
③保存：水樣需在4℃下保存，酸化后（pH<2）不超過3天。
二、AOX鹵素燃燒爐操作步驟
1.設(shè)備預(yù)熱
①開啟燃燒爐電源，設(shè)定目標(biāo)溫度（通常900~1100℃），啟動(dòng)升溫程序。
②預(yù)熱至設(shè)定溫度后，穩(wěn)定10~15分鐘，確保溫度波動(dòng)在±1℃內(nèi)。
2.樣品處理
①水樣：將水樣通過活性炭吸附柱（氮?dú)饧訅夯虺暡ㄝo助），使有機(jī)鹵素吸附于活性炭上。
②固體/沉積物：將樣品直接放入樣品舟或用石英載體承載。
3.燃燒與轉(zhuǎn)化
①將吸附有機(jī)鹵素的活性炭或固體樣品放入燃燒管，關(guān)閉爐門。
②通入氧氣（流量根據(jù)設(shè)備要求調(diào)整），啟動(dòng)燃燒程序。
③有機(jī)鹵素在高溫下氧化為鹵化氫氣體（如HCl、HBr），通過吸附柱捕獲。
4.熱解與吸收
①燃燒結(jié)束后，將吸附柱加熱至200~300℃，使鹵化氫熱解為鹵素離子（如Cl?、Br?）。
②用堿性吸收液（如NaOH）吸收鹵素離子，轉(zhuǎn)移至離子色譜儀或微庫侖儀進(jìn)樣瓶。
5.分析與記錄
①使用離子色譜儀或微庫侖儀測(cè)定鹵素離子濃度，記錄數(shù)據(jù)。
②根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線或滴定結(jié)果計(jì)算水樣中AOX含量（以Cl計(jì)，單位μg/L）。
三、操作后處理
1.設(shè)備清洗
①燃燒管、吸附柱等部件用去離子水沖洗，干燥后存放。
②氣體處理系統(tǒng)更換洗滌液，清洗冷卻系統(tǒng)。
2.廢液處理
①含鹵素離子的廢液按實(shí)驗(yàn)室危險(xiǎn)廢物處理規(guī)程收集，交由專業(yè)機(jī)構(gòu)處理。
3.數(shù)據(jù)備份
①將實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)、標(biāo)準(zhǔn)曲線、儀器參數(shù)等備份存檔，便于追溯。
四、注意事項(xiàng)
1.安全防護(hù)
①操作時(shí)佩戴防護(hù)眼鏡、實(shí)驗(yàn)服和手套，避免高溫燙傷或化學(xué)腐蝕。
②燃燒爐周圍禁止堆放雜物，確保緊急出口暢通。
2.參數(shù)控制
①嚴(yán)格按設(shè)備說明書設(shè)置溫度、時(shí)間、氣體流量等參數(shù)，避免超溫或氧化不充分。
②氧氣純度不足時(shí)，需增加洗氣流程（如通過濃硫酸干燥管）。
3.干擾消除
①水樣中含綠藻或微生物時(shí)，酸化放置8小時(shí)后測(cè)定，消除無機(jī)氯干擾。
②采樣容器需驗(yàn)證無吸附影響（推薦玻璃瓶保存<50μg/L水樣）。
4.維護(hù)保養(yǎng)
①定期更換高溫電阻絲、熱電偶等易損件，檢查爐膽密封性。
②長(zhǎng)期停用時(shí)，清潔設(shè)備并切斷電源，覆蓋防塵罩。
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