如何選擇最佳的實驗室精餾塔
實驗室精餾塔是一種實驗室操作,根據(jù)揮發(fā)性差異將液體成分從其他成分中分離出來。大多數(shù)人可能都熟悉簡單或常見的蒸餾方法,當揮發(fā)性差異顯著時,這種方法可用于將純液體與其他成分分離。然而,有時可能需要采用不同的蒸餾方法才能有效分離所需成分。本文回顧了實驗室常規(guī)分離中一些常用的蒸餾方法。
簡單實驗室精餾塔
當混合物中液體的沸點差異較大(高于 25°C)時,分離效率較高。認為簡單的蒸餾就能獲得高純度的分離組分是一種誤解。實際上,餾出物仍然是混合物,但低揮發(fā)性組分的比例更高。對于沸點差異較大(高于或等于 70°C)的混合物,單步蒸餾通常就足夠了。
將液體混合物加熱以蒸發(fā)低沸點成分,并將產(chǎn)生的蒸汽通過水冷冷凝器進行冷凝。
實驗室精餾塔
當混合物中的液體沸點接近時,就會采用分餾工藝。蒸汽通過分餾塔或冷凝器,進行反復的汽化-冷凝循環(huán)。上升的蒸汽在冷凝器壁和填料表面冷凝。冷凝物被上升的蒸汽重新加熱,并反復汽化。冷凝-汽化循環(huán)使冷凝物中揮發(fā)性較低的組分更加豐富,通過這一過程,蒸餾分離出的組分純度更高。
蒸汽精餾塔
有時,液體混合物可能含有熱敏性物質(zhì),這些物質(zhì)接觸高溫表面后會降解。在這種情況下,蒸汽蒸餾是更好的選擇。蒸汽通過部分加熱的混合物。產(chǎn)生的蒸汽冷卻并凝結(jié),形成水層和油層,例如草藥、花卉提取物和芳香油。
真空精餾塔
有些液體需要的溫度才能沸騰,而在如此高的溫度下蒸餾液體可能不切實際,甚至存在危險。真空可以降低液面上方的蒸汽壓,從而優(yōu)先蒸發(fā)低沸點成分。其優(yōu)點在于可以在較低溫度下進行蒸餾。該技術幾乎在大多數(shù)應用中取代了蒸汽蒸餾。然而,仔細檢查玻璃器皿是否有細小裂紋至關重要,因為真空狀態(tài)下可能會發(fā)生危險的內(nèi)爆。在玻璃器皿上貼上膠帶或使用金屬絲網(wǎng)可以防止此類事故中飛濺的玻璃碎片造成人員傷亡。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀是一種用于進行真空蒸餾的實用裝置。圓底蒸餾燒瓶旋轉(zhuǎn),使液體在燒瓶壁上擴散,從而提高蒸發(fā)速率并加快蒸餾速度。
共沸精餾塔
傳統(tǒng)蒸餾不能分離溶劑比例與蒸汽狀態(tài)相同的共沸混合物,換句話說,由于沸騰時分子間的吸引力,各組分不能分離,它們的比例保持不變。
一個常見的例子是含有95.63%乙醇和4.37%水的混合物。在大氣壓下,乙醇的沸點為78.4°C,水的沸點為100°C,但共沸混合物的沸點為78.2°C,低于這兩種組分中的任何一種。共沸混合物可以通過共沸蒸餾分離。
在上面的例子中,可以將混合物與氧化鈣一起搖晃,氧化鈣會立即與水反應生成氫氧化鈣,然后將其過濾出來,剩余的濾液經(jīng)過蒸餾即可獲得純乙醇。
或者,將醋酸鈣等鹽溶解在液體混合物中,以降低其中一種成分(水)的揮發(fā)性,從而打破共沸混合物。乙醇不受影響,隨后可以蒸餾出來。
萃取蒸餾塔也可用于另一種溶劑形成分離層,其中一種組分優(yōu)先溶解,這有助于蒸餾另一種組分。例如,將水加入20%丙酮和80%氯仿的共沸物中。水會優(yōu)先溶解丙酮,餾出液中的氯仿含量會更高。
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