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GB/T 268 康氏殘炭測定儀操作全解析

來源:上海羽通儀器儀表廠   2025年07月21日 10:19  

GB/T 268 康氏殘炭測定儀操作全解析

GB/T 268 康氏殘炭測定儀的操作需要嚴格遵循規范流程,才能確保測定結果的準確性。整個操作過程可分為儀器準備、樣品處理、測定過程以及結果計算幾個關鍵階段。


在儀器準備環節,首先要對高溫爐進行校準。使用精度為 ±0.5℃的鎧裝熱電偶來校準高溫爐的溫控區,確保在 300℃、500℃、550℃這幾個關鍵溫度點時,爐溫偏差不超過 ±10℃。若溫差超過 15℃,則需及時調整 PID 參數。同時,要保證爐腔恒溫區長度不小于 80mm,以便瓷坩堝能全處于恒溫區域。對于瓷坩堝,使用前需在 800℃的高溫爐中灼燒 30 分鐘,冷卻后進行稱重,若質量波動超過 0.5mg,就應更換坩堝。每次使用后,要用稀硝酸浸泡 15 分鐘,然后用蒸餾水沖洗干凈并干燥備用。此外,氣流系統也不容忽視。氮氣(純度需≥99.99%)的流量要用轉子流量計校準至 150mL/min,若流量波動超過 ±5%,需檢查減壓閥。氣路管道要用丙酮清洗,防止油污堵塞,并且每季度要更換干燥管內的硅膠,一旦硅膠變色就要及時更換。


樣品處理階段也有諸多要點。對于粘稠油品,比如渣油,需在 50 - 60℃的水浴中預熱,直至油品處于流動狀態,然后攪拌 2 分鐘,確保其均勻性。若樣品中含有顆粒物,要用 0.45μm 的濾膜進行過濾,避免雜質影響殘炭量的計算。對于輕質油,像柴油,取樣后要立刻密封,稱樣時操作要迅速,稱樣量控制在 5.00g ± 0.05g,且精確到 0.1mg。對于易結晶的試樣,例如蠟油,需在 30℃的恒溫環境下進行稱樣,防止因溫度變化導致試樣體積改變,進而引起質量偏差。若試樣含水量超過 0.1%,需先用無水硫酸鈉進行脫水,或者按照 GB/T 260 的方法測定水分后,對殘炭結果進行修正。對于含有金屬添加劑的樣品,要記錄添加劑的類型,因為金屬氧化物可能使殘炭值偏高,需在報告中注明。


進入測定過程,升溫速率與階段控制十分關鍵。采用四段式升溫程序:預熱階段,從室溫升溫至 150℃,升溫速率為 5℃/min,保持 10 分鐘,目的是讓輕組分緩慢揮發;分解階段,從 150℃升溫至 300℃,升溫速率為 10℃/min,保持 15 分鐘,防止試樣暴沸;碳化階段,從 300℃升溫至 500℃,升溫速率為 5℃/min,保持 20 分鐘,促使試樣充分碳化;灼燒階段,從 500℃升溫至 550℃,升溫速率為 2℃/min,保持 30 分鐘,使殘炭全燃燒。在升溫至 150℃時,要停留觀察,若試樣出現劇烈沸騰,需降低升溫速率。灼燒階段,爐溫要穩定在 550 ± 10℃,一旦超過 570℃,需暫停加熱,防止殘炭燒失。氣流切換邏輯也有明確規定,預熱階段通入氮氣,流量為 150mL/min,防止試樣氧化;碳化階段結束后,切換為空氣,流量為 200mL/min,確保殘炭燃燒。若燃燒階段尾氣出現黑煙,需延長空氣吹掃時間,每次延長 5 分鐘,直到尾氣澄清。


最后是結果計算。殘炭含量(%)的計算公式為(燃燒后殘渣質量 / 試樣質量)×100%,同時要扣除坩堝空白值(應≤0.001g)。平行測定兩次,若結果差值超過較小值的 4%,則需重新實驗,最終結果修約至小數點后兩位。每進行 20 次實驗,要用標準樣品(如已知殘炭值的渣油標樣)對儀器進行驗證,若偏差超過 ±3%,需重新校準儀器。


只有嚴格按照上述操作步驟,精心對待每一個環節,才能充分發揮 GB/T 268 康氏殘炭測定儀的作用,得到準確可靠的測定結果。


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