抗燃油氯含量測定儀主要用于檢測抗燃油中氯元素的含量,其操作需嚴格遵循儀器說明書及相關標準(如 DL/T 1457 等),以確保結果準確性。以下是一般操作步驟(具體以所用儀器型號為準):
一、操作前準備
樣品準備
取適量抗燃油樣品,確保樣品均勻(若有沉淀需過濾),記錄樣品名稱及編號。
若樣品需稀釋,按標準要求用專用溶劑(如正己烷、異丙醇等)稀釋,搖勻后備用。
儀器檢查與開機
檢查儀器各部件連接是否正常(如進樣管、廢液管、電源線、氣體管路等)。
確認載氣(如氮氣)、燃氣(如氫氣)、助燃氣(如空氣)壓力符合儀器要求,打開氣源閥門。
打開儀器主機電源,依次啟動計算機及配套操作軟件,等待儀器自檢完成(通常需預熱 30 分鐘以上)。
試劑與耗材準備
準備萃取劑(如堿性溶液)、標準溶液(不同濃度的氯標準品)、干凈的進樣瓶、注射器等,確保耗材無污染。
二、標準曲線繪制
標準溶液配制
按照儀器說明書,將氯標準儲備液用溶劑稀釋成一系列不同濃度的標準工作液(如 0.1mg/L、1mg/L、10mg/L 等)。
進樣測定
用注射器分別取適量標準工作液,注入儀器進樣口(或通過自動進樣器進樣),記錄每個濃度對應的響應值(如峰面積、吸光度等)。
每個濃度至少重復測定 2-3 次,取平均值作為該濃度的響應值。
繪制標準曲線
在操作軟件中,以氯濃度為橫坐標,響應值為縱坐標,生成標準曲線,確保曲線相關系數(R2)≥0.999。
三、樣品測定
樣品預處理(若需)
抗燃油樣品可能需經萃取、消解等預處理(如用堿性溶液萃取其中的氯元素),具體方法參照標準或儀器說明。
預處理后的樣品需過濾除去雜質,轉移至干凈進樣瓶中。
樣品進樣
用注射器取適量處理后的樣品溶液,注入進樣口(注意排除氣泡),或通過自動進樣器進樣。
記錄樣品的響應值,每個樣品建議重復測定 2-3 次,取平均值。
四、數據處理與結果計算
結果計算
軟件根據樣品響應值,結合標準曲線自動計算樣品中氯的濃度(單位通常為 mg/kg 或 mg/L)。
若樣品經稀釋或預處理,需根據稀釋倍數、萃取效率等進行換算,得到實際氯含量。
數據記錄
記錄標準曲線參數、樣品響應值、測定結果及儀器工作條件(如溫度、氣體流量、進樣量等),確保數據可追溯。
五、操作后處理
儀器清洗
測定結束后,用溶劑(如純甲醇)多次進樣,清洗進樣系統及檢測器,避免殘留污染。
關機步驟
關閉燃氣和助燃氣閥門,待檢測器溫度降至室溫后,關閉載氣閥門。
退出操作軟件,依次關閉儀器主機、計算機電源,整理實驗臺面。
廢液處理
將實驗產生的廢液(如廢棄標準液、樣品溶液)分類收集,按實驗室規定處理,避免環境污染。
六、注意事項
操作過程中需佩戴手套、護目鏡,避免樣品及試劑接觸皮膚。
定期檢查氣體管路是否泄漏,確保實驗室通風良好。
標準溶液需冷藏保存,過期或變質的試劑禁止使用。
若測定結果異常,需重新檢查標準曲線、樣品預處理過程及儀器狀態,必要時進行重復實驗。
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