前期準備
首先要對儀器進行全面檢查,查看電源線是否連接完好,各部件是否處于正常位置,比如混合容器是否干凈無破損,振蕩部件是否能正常工作等。
準備好待測油樣,確保油樣沒有受到污染,并且按照規定的方法進行取樣和保存。同時,準備好符合標準的蒸餾水,以及試驗所需的指示劑,如溴甲酚綠和溴甲酚紫,注意指示劑要在有效期內使用。
打開儀器電源,讓儀器進行預熱,預熱時間通常根據儀器型號的不同而有所差異,一般為 10 - 30 分鐘,使儀器內部的電子元件和溫控系統達到穩定狀態。
樣品處理
按照儀器的操作說明,使用精準的液體注入裝置,分別量取等體積的待測油樣和蒸餾水,注入到混合容器中。例如,若規定量取 20mL,就必須嚴格控制油樣和蒸餾水的體積均為 20mL,以保證試驗的準確性。
啟動振蕩部件,讓混合容器中的油樣和蒸餾水充分振蕩混合。振蕩時間和振蕩強度要按照標準要求設置,通常振蕩時間為 5 - 10 分鐘,確保水溶性酸能夠充分溶解到蒸餾水中。
溫控與靜置
振蕩結束后,將混合容器放入溫控系統中,設置好試驗所需的溫度,如對于某些油樣可能需要將溫度控制在 70 - 80℃。溫控系統會自動將混合液加熱到設定溫度,并保持穩定。
在設定溫度下保持一定時間后,停止加熱,讓混合液在溫控系統中靜置,使油層和水層能夠清晰分離。靜置時間一般為 10 - 15 分鐘,具體時間可根據油樣的性質和試驗標準進行調整。
比色測定
用移液管小心抽取下層的水抽出液,注意不要吸入油層。將適量的水抽出液放入比色皿中,并加入規定量的指示劑,輕輕搖勻,使指示劑與水抽出液充分反應。
將比色皿放入比色系統中,關閉比色室蓋子,啟動比色測定程序。儀器的比色系統會自動對溶液進行檢測,通過與標準色卡數據庫對比分析,計算出對應的 pH 值,并在顯示屏上顯示出來。
數據記錄與處理
待測定完成后,記錄下儀器顯示的 pH 值等數據。如果儀器具備數據存儲功能,可以將數據進行存儲,方便后續查詢和統計。
按照試驗標準的要求,對測定結果進行判斷,確定待測油樣的水溶性酸含量是否符合規定標準。如果需要多次測定,應按照上述步驟重復操作,取多次測定結果的平均值作為最終結果。
試驗結束后,關閉儀器電源,清理試驗所用的器具,如混合容器、比色皿、移液管等,將儀器恢復到初始狀態,為下一次試驗做好準備。
儀器維護
每次使用完畢后,要及時清理混合容器、比色皿等與樣品接觸的部件,避免殘留的樣品影響下一次試驗結果。可以使用蒸餾水沖洗這些部件,必要時使用專用的清潔劑,但要注意清潔劑不能對部件造成腐蝕。
定期檢查儀器的各部件是否正常工作,如溫控系統的控溫精度是否在允許范圍內,振蕩部件的振蕩強度是否穩定,光學傳感器是否清潔無污漬等。如果發現部件出現故障,應及時進行維修或更換。
對于光學部件,如比色系統的光源和光學傳感器,要避免受到強光直射和劇烈震動,定期用專用的鏡頭紙進行擦拭,保持其清潔,以保證比色的準確性。
樣品與試劑要求
待測油樣的取樣和保存必須嚴格按照相關標準進行,防止油樣在運輸和保存過程中受到污染或發生性質變化。如果油樣中含有雜質,應先進行過濾處理,去除雜質后再進行試驗。
蒸餾水的質量對試驗結果影響很大,必須使用符合標準的蒸餾水,避免水中含有雜質或礦物質影響測定結果。指示劑的使用要嚴格按照規定的濃度和用量,不能隨意更改,否則可能導致顏色變化不明顯或不準確。
操作規范
操作人員在進行試驗時,要嚴格按照儀器的操作說明書和試驗標準進行操作,不得擅自更改操作步驟和參數設置。例如,振蕩時間、溫控溫度等參數都不能隨意調整,否則會影響試驗結果的可靠性。
在抽取水抽出液和進行比色操作時,要小心謹慎,避免操作不當導致樣品損失或污染。同時,要注意個人防護,如佩戴手套、護目鏡等,防止化學試劑對人體造成傷害。
環境要求
儀器應放置在平穩、干燥、通風良好的實驗室環境中,避免陽光直射、劇烈震動和腐蝕性氣體的影響。實驗室的溫度和濕度應控制在一定范圍內,一般溫度為 15 - 30℃,相對濕度不超過 75%,以保證儀器的正常工作和測定結果的準確性。
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