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電極法氟離子濃度計的維護保養說明

來源:上海玄天環保科技有限公司   2025年07月17日 11:18  

電極法氟離子濃度計的核心是氟離子選擇電極(指示電極)與參比電極組成的測量體系,其測量精度和穩定性高度依賴電極性能及配套系統的狀態。以下是針對電極法的專項維護保養說明,聚焦電極保護、響應性能維持及系統穩定性保障:

一、核心組件與維護重點

電極法氟離子濃度計的核心維護對象包括:


  • 氟離子選擇電極(敏感膜為 LaF?單晶,易受污染、磨損);

  • 參比電極(常用 Ag/AgCl 或甘汞電極,依賴電解液通暢及液接界穩定);

  • TISAB 試劑(總離子強度調節緩沖液,需維持 pH、離子強度穩定,防變質);

  • 流通 / 測量池(避免懸浮物、結晶堵塞或污染電極)。


二、日常維護(每日執行)

1. 電極狀態檢查

  • 氟離子選擇電極:

    • 觀察敏感膜(前端透明 / 半透明單晶片):是否附著氣泡、懸浮物、油污或結晶(用純水浸濕的軟聚乙烯紙巾輕擦,禁止用手指觸摸、硬毛刷或金屬物刮擦,避免劃傷膜表面)。

    • 檢查電極導線:插頭是否松動、導線是否破損(接觸不良會導致讀數漂移),若有破損需用絕緣膠帶包裹或更換導線。

  • 參比電極:

    • 液接型參比電極(如帶陶瓷芯 / 纖維塞):檢查電解液液位(通常為 0.1mol/L 或飽和 KCl 溶液),需高于內部電極芯 5mm 以上,不足時補充對應濃度 KCl 溶液(禁止用純水替代,否則會稀釋電解液,破壞液接界電位)。

    • 觀察液接界:陶瓷芯 / 纖維塞是否有結晶堵塞(表現為白色硬塊),若有輕微堵塞,用純水沖洗后輕甩去除表面結晶。

2. 測量系統清潔

  • 流通池 / 測量杯:每日用純水沖洗 3 次(通過儀器 “手動清洗” 功能或外接純水),去除殘留水樣(尤其是高鹽、高懸浮物廢水,避免結晶附著電極)。

  • 采樣過濾裝置:檢查前置濾網(通常 5-10μm 孔徑)是否堵塞(表現為采樣流量下降),若堵塞用純水反沖或更換濾網(防止大顆粒雜質撞擊電極敏感膜)。


三、定期維護(按周期執行)

1. 每周維護:電極清潔與活化

  • 氟離子電極除污染:

    • 若敏感膜附著有機物(如油污、腐殖質):用1% SDS(十二烷基硫酸鈉)溶液浸泡 10 分鐘,純水沖洗后,再用 0.1mol/L HCl 浸泡 5 分鐘(中和殘留堿),純水沖洗干凈。

    • 若附著重金屬離子(如 Fe3?、Al3?):用0.1mol/L HNO?溶液浸泡 30 分鐘(溶解重金屬),純水沖洗至中性。

  • 參比電極液接界疏通:若液接界(如陶瓷芯)有結晶(KCl 結晶或水樣雜質),用飽和 KCl 溶液浸泡 2 小時,或用軟針輕輕通透(禁止用力戳刺,避免損壞陶瓷芯)。

2. 每月維護:電極性能驗證與耗材更換

  • 電極響應性能測試:

    • 用10mg/L 氟離子標準液測量,記錄響應時間(從電極放入到讀數穩定的時間,正常應≤2 分鐘);若響應慢(>5 分鐘),需重新活化(浸泡在 10mg/L 標準液中 24 小時)。

    • 測量同一標準液 3 次,計算相對標準偏差(RSD),若 RSD>2%,需檢查電極是否污染或老化(正常 RSD 應≤1%)。

  • 參比電極電解液更換:排空舊電解液,用新的飽和 KCl 溶液(需澄清,無結晶)沖洗電極內部 2 次,重新加滿(液面距瓶口 1-2cm,避免溢出),確保內部無氣泡(氣泡會導致液接界不通)。

  • 泵管與接頭更換:TISAB 輸送泵的泵管若出現硬化、裂紋(捏壓后不回彈),立即更換(建議用耐酸堿的硅膠管);檢查電極與流通池的連接接頭,若有漏液,更換密封墊圈(用 PTFE 材質)。

3. 每季度維護:全面校準與系統檢查

  • 多點校準:

    • 準備3 個濃度的標準液(如 1mg/L、10mg/L、100mg/L,覆蓋實際測量范圍),按 “空白液→低濃度→中濃度→高濃度” 順序測量,儀器自動繪制標準曲線,要求線性相關系數 R≥0.999。

    • 校準后用質控樣(如 20mg/L)驗證,誤差需≤±5%;若超差,重新檢查電極狀態(是否污染)、TISAB 有效性(是否失效),排除后重新校準。

  • 管路與流通池深度清潔:

    • 用5% 稀硝酸(針對高鹽結晶)或1% 檸檬酸溶液(針對金屬氧化物)循環沖洗管路和流通池 10 分鐘,純水沖洗至中性,避免殘留酸腐蝕電極。


四、特殊維護(電極異常時)

1. 讀數漂移或不準確

  • 可能原因及處理:

    • 敏感膜老化:若電極使用超過 1-2 年(正常壽命),或活化 / 清潔后仍無改善(如測量偏差 > 10%),需更換新氟離子電極(更換后必須重新校準)。

    • TISAB 失效:更換新 TISAB(確認 TISAB 的 pH 是否在 5.0-5.5 之間,可用 pH 計測量,偏離時需重新配制)。

    • 水樣 pH 異常:TISAB 失效會導致水樣 pH 偏離 5-8(氟電極最佳 pH 范圍),需更換 TISAB 并重新校準。

2. 參比電極讀數不穩定

  • 常見原因:電解液不足(補充飽和 KCl)、液接界堵塞(按每月維護疏通)、電極內部 Ag/AgCl 絲氧化(表現為讀數跳變,需更換參比電極)。


五、校準規范(核心保障)

  1. 校準觸發條件:

    • 常規:每月 1 次多點校準;

    • 強制:更換氟電極 / 參比電極后、更換 TISAB 后、儀器維修后、連續 3 天測量質控樣超差(>±10%)時。

  2. 校準步驟:

    • 準備空白液(純水)和標準液(如 0.1、1、10、100mg/L),均加入等體積 TISAB(按儀器要求比例,通常 1:1);

    • 電極用純水沖洗后,依次浸入空白液、低濃度到高濃度標準液,待讀數穩定后記錄;

    • 校準完成后,用中間濃度標準液(如 10mg/L)驗證,誤差≤±5% 為合格。

六、長期停用維護(停用 > 1 周)

  • 氟離子選擇電極:需浸泡在10mg/L 氟離子標準液中(不可干放,避免敏感膜干裂),每周更換 1 次標準液。

  • 參比電極:加滿飽和 KCl 電解液,用橡膠塞密封液接界,直立存放于干燥處。

  • 管路與流通池:用純水沖洗 3 次,排空殘留液體,避免結晶堵塞。

七、注意事項

  1. 操作電極時必須戴無粉手套,禁止用手觸摸敏感膜(手上油脂會污染膜表面)。

  2. TISAB 需現用現配(或按保質期使用),避免陽光直射(防組分分解),配制時需攪拌至溶解(確保離子強度均勻)。

  3. 禁止用自來水沖洗電極(含 Cl?等干擾離子),必須用去離子水(電阻率≥18.2MΩ?cm) 沖洗。

  4. 建立電極臺賬,記錄電極購買日期、使用次數、維護情況,氟電極壽命通常為 1-2 年,到期及時更換。


綜上所述,通過以上維護,可有效保護氟離子選擇電極的敏感特性,維持參比電極的穩定輸出,確保 TISAB 的緩沖效果,從而保證電極法氟離子濃度計的測量準確性和長期可靠性。

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