全自動紅外測油儀是一種基于紅外光譜分析技術,用于快速、準確測定水體、土壤或固體廢棄物中油類(包括礦物油、動植物油等)含量的專業儀器。其自動化設計簡化了操作流程,但為確保檢測結果的準確性和設備長期穩定運行,使用時需嚴格遵循以下注意事項:
一、使用前準備:環境與設備檢查
環境條件控制
溫度:儀器工作溫度建議控制在15-30℃,避免陽光直射或靠近熱源(如暖氣、烤箱),防止溫度波動影響紅外光譜穩定性。
濕度:相對濕度應≤70%,高濕度環境可能導致光學元件結露或電路短路,必要時使用除濕機或空調調節。
通風:實驗室需通風良好,避免揮發性有機物(如四氯化碳、正己烷)積聚,同時遠離強電磁干擾源(如大型電機、高頻設備)。
設備狀態確認
電源檢查:確保儀器接地良好,電壓穩定(通常為220V±10%),避免使用劣質插座或延長線。
光學系統清潔:開機前檢查紅外光源、檢測器窗口是否清潔,用無塵布蘸取少量異丙醇輕輕擦拭,避免劃傷。
試劑與耗材:確認四氯化碳(或替代溶劑如S-316)、硅酸鎂吸附柱、比色皿等耗材充足且在有效期內,避免使用受潮或變質的試劑。
二、樣品處理:關鍵步驟與避坑指南
采樣與保存
水樣:使用玻璃或聚四氟乙烯容器采集,避免使用塑料瓶(可能釋放增塑劑干擾檢測),采樣后4℃冷藏保存,24小時內完成分析。
土壤/固體:采集后盡快干燥(避免日光直射),研磨過篩(通常為60目),去除石塊、植物殘體等雜質。
預處理:含油廢水需先靜置分層,取上層浮油或中層水樣;高黏度樣品(如重油)需加熱至50-60℃后稀釋。
萃取與凈化
萃取劑選擇:優先使用S-316紅外測油專用溶劑(毒性低于四氯化碳),若使用四氯化碳需在通風櫥中操作,佩戴防毒面具。
萃取時間:振蕩萃取(如分液漏斗)需持續3-5分鐘,確保油類轉移至有機相;離心萃取(如全自動儀器)需設置合理轉速(通常3000-4000rpm)和時間(5-10分鐘)。
凈化步驟:硅酸鎂吸附柱需預先活化(用正己烷淋洗),樣品過柱時流速控制在1-2mL/min,避免柱床干涸或流速過快導致凈化不徹底。
三、儀器操作:標準化流程與參數設置
開機自檢
啟動儀器后,等待10-15分鐘使光學系統穩定(尤其是紅外光源和檢測器預熱)。
運行自檢程序,檢查波長準確性(如3030cm?¹、2930cm?¹、2860cm?¹特征峰)、基線穩定性(波動應≤0.005Abs)和能量值(通常≥80%)。
參數設置
波長范圍:根據油類類型選擇掃描范圍(如礦物油:2800-3100cm?¹;動植物油:3400-3600cm?¹)。
積分時間:通常設置為10-30秒,高濃度樣品可縮短時間以避免檢測器飽和,低濃度樣品需延長積分時間提高信噪比。
基線校正:掃描前運行空白試劑(純溶劑)進行基線扣除,消除溶劑背景干擾。
樣品檢測
進樣量:根據全自動紅外測油儀量程選擇合適體積(通常0.5-5mL),避免超量程導致數據溢出。
重復性測試:同一樣品連續檢測3次,相對標準偏差(RSD)應≤5%,否則需檢查萃取效率或儀器狀態。
數據保存:檢測完成后及時導出數據(如Excel或PDF格式),并備份至云端或外部硬盤,防止數據丟失。
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