離子色譜柱是離子色譜系統的核心部件,其性能直接影響到色譜分析的準確性和效率。當待測樣品溶液通過高壓泵注入離子色譜系統后,經過預處理單元去除大顆粒雜質并調節溶液pH值,隨后進入離子色譜柱。在色譜柱中,每種離子根據其電荷性質、離子半徑以及與樹脂功能基團的親和力差異,在電場或流動相推動下以不同速度通過色譜柱,實現離子交換分離。親和力較弱的離子首先被洗脫出來,而親和力較強的離子則較晚釋放,從而在時間軸上形成不同離子的色譜峰。
離子色譜柱在使用前需要進行一系列準備工作,以確保其性能和分析結果的準確性。以下是詳細的準備工作步驟:
1、儀器與系統準備
確認儀器狀態
確保離子色譜儀電源關閉,停止淋洗液輸送,避免高壓或流動狀態下操作1。
檢查儀器各部件(泵、進樣器、檢測器等)連接是否正確,有無漏液或松動2。
記錄舊柱的使用時長、樣品類型及累計進樣次數,為后續方法優化提供參考1。
系統沖洗
使用去離子水或適當淋洗液沖洗系統,去除管道中的雜質和氣泡2。
沖洗時間建議15-30分鐘,流速和壓力需穩定,確保系統正常運行2。
2、試劑與材料準備
淋洗液配制
根據分析需求選擇合適的淋洗液(如陰離子分析常用碳酸鈉-碳酸氫鈉溶液,陽離子分析常用甲烷磺酸溶液)2。
使用高純度試劑和超純水(電導率低于1μS/cm),并通過超聲波脫氣或在線脫氣裝置去除溶解氣體34。
其他試劑準備
準備標準溶液用于校準儀器,濃度范圍需覆蓋樣品可能的離子濃度2。
若需改性淋洗液,可添加適量有機溶劑(如乙腈或甲醇,通常低于50%)5。
3、色譜柱安裝與處理
安裝前準備
確保色譜柱與儀器流路管線完q充滿超純水或淋洗液后再連接,避免空泡進入5。
按照柱上標識的液體流向連接,確保密封圈正確放置以防止漏液45。
柱活化與平衡
新柱需用淋洗液低流速(如0.3mL/min)沖洗15-30分鐘,逐漸調整至推薦工作流速5。
若使用有機溶劑改性,需在淋洗液中添加并充分混合5。
4、環境與操作條件控制
環境要求
溫度控制在15-30℃(推薦柱溫35℃時需配備柱溫箱),濕度低于85%35。
保持實驗室清潔,避免灰塵污染2。
電源與安全
確保電源穩定(電壓波動±10%以內),建議配備UPS2。
操作有機溶劑時需遠離火源,并存放在陰涼通風處4。
5、樣品前處理
過濾與稀釋
樣品需經0.22μm濾膜過濾,去除顆粒雜質;若濃度過高需適當稀釋34。
復雜樣品可能需要消解、萃取或離心等預處理步驟24。
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